说明
TA仪器的创新型TGA Smart-Seal™样品盘是一种有效且用户友好的解决方案,可用于在标准热重分析仪中分析对环境敏感的样品材料。热重分析 (TGA) 测量材料在受控温度变化下的质量变化,为科学家提供有关热稳定性、成分和分解特性的信息。
在电池和药品等先进材料的应用中,研究人员需要处理对环境条件敏感的样品。传统上,解决这一问题的方法是将材料放在用盖子密封的样品盘中,并在即将装入TGA前将盖子刺穿打开。然而,较新的性能材料通常对大气极为敏感。即使是在打开样品盘密封和装入TGA炉之间的短暂环境接触,也会影响数据质量或给用户带来风险。迄今为止,分析此类材料的常用方法是将TGA安装在手套箱中。这是一种既昂贵又占用空间的解决方案,同时会对TGA的可用性和可维护性产生极大的不利影响。
TA仪器全新TGA Smart-Seal™样品盘为高灵敏度样品的 TGA 分析提供了一种创新解决方案,无需将TGA仪器安装在手套箱中。气密样品盘可在将样品装入Discovery TGA热重分析仪的整个过程中保持受控环境,从而确保样品的惰性处理。一旦温度达到约55°C,TGA Smart-Seal™样品盘就会在封闭且有吹扫气氛的TGA炉内自动打开。与在手套箱中安装TGA相比,TGA Smart-Seal™样品盘可在简化操作并降低成本的同时提供毫不逊色的TGA数据质量。
特点与优势:
- 增强样品保护: 气密密封保护敏感样品免受环境污染。
- 成本效益: 与手套箱安装TGA相比,可极大节省成本和空间
- 易于使用: 样品封装和处理简单易用,可与标准 TGA 测试相媲美。
- 逸出气体分析 – EGA: 使用标准EGA连接,无需手套箱安装TGA通常使用的复杂气体采样装置,进而可轻松分析分解气体。

技术
TGA Smart-Seal™样品盘由一个铝制TGA样品盘、一个铝箔盖和带有温控切割器的提环组件组成,可用于对环境敏感性样品进行高达600°C 的TGA分析。样品在保护性气氛下 (通常在手套箱中) 装入样品盘。样品盘用铝箔盖密封。该密封有助于确保将样品转移到在正常环境条件下安装的 TGA 时免受环境的影响。
将密封的TGA Smart-Seal™样品盘从自动采样器装入TGA后,关闭炉子并用惰性气体吹扫。吹扫后,开始TGA的加热程序。TGA Smart-Seal™样品盘的创新之处在于其自主的温度激活开启机制。在提环组件中,形状记忆合金在55°C左右激活切割器,从而打开样品盘上的铝箔。这样,在封闭和吹扫气氛的TGA炉中,无需用户交互,样品盘密封就会自动打开,TGA分析也可照常进行。

应用
六氟磷酸锂 (LiPF6) 是一种对水高度敏感的电池电解质成分。在干燥条件下,样品会在150°C至250°C 之间一步分解为五氟化磷 (PF5)。在潮湿条件下,它会产生氟化氢 (HF) 和磷酰氟 (POF3)。100°C下出现的第二个失重步骤影响了TGA数据,这与一些HF和POF3的逸出有关。
下面的TGA数据显示了密封在手套箱中的TGA Smart-Seal™ 样品盘中的LiPF6 样品与在装载过程中暴露在水蒸气中的 LiPF6 样品之间的比较,其暴露方式与典型的 TGA 密封盘类似。实验应用了安装在环境实验室中的Discovery TGA 5500热重分析仪。在TGA Smart-Seal™™样品盘中运行的样品在100°C以下未检测到失重的迹象。FTIR数据还显示,与短暂暴露在环境湿度下的样品相比,TGA Smart-Seal™样品盘中的样品未检测到POF3逸出。数据清楚地表明,在TGA Smart-Seal™样品盘中运行的LiPF6在实验执行期间保持干燥。


图 1:LiPF6 TGA数据显示,使用TGA Smart-Seal™样品盘时预期的单步失重 (蓝色),而仅短暂暴露在空气中的样品出现 2 步失重 (绿色),表明存在湿度污染。
图 2:对LiPF6 TGA逸出气体的 FTIR 分析表明,使用TGA Smart-Seal™样品盘进行测试时仅产生PF5(蓝色),而短暂暴露在空气中的样品会产生HF和POF3分解产物,表明受到湿度污染 (绿色)。
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