帕尔贴上板(Upper Peltier Plate, UPP)

特点和优势

• 专有热扩散器可将热量直接传导到样品上，从而使样品温度均匀，消除测量误差。
• 通过 帕尔帖 元件驱动的快速响应的温度控制，可提高生产力。
• 简单紧凑配置，工作温度范围广泛（从-40°C 到 200°C*），无需液氮或机械冷却器
• 使用专有 ATC 直接测量样品温度带来了无与伦比的热炉系统（ETC 和 FCO）数据重现性。
• 保护样品不受环境影响：
  • 溶剂池选项：防止水性样品和挥发性样品的蒸发
  • 热屏蔽：防止湿气凝结
  • 气体吹扫端口：防止在惰性气体环境中降解
• 与附加配件兼容，满足各种测试需求：
  • 所有 帕尔帖 板，包括一次性板和旋入式板
  • 紫外线固化附件
  • 模块化显微镜 (MMA)
  • 光学板附件 (OPA)

* 测试温度最高 200 °C，需要带有 UPP 的 HT-APP

技术

UPP 创新的 帕尔帖 元件设计最大限度地提高了温度响应速度，并在无需液氮或昂贵的流体循环器配置的情况下打开了环境温度以下的测试通道。无论是设计温度梯度、温度斜坡还是创建复杂的温度变化程序来模拟加工条件，UPP 的快速温度响应都将满足您的测试需求。

TA 专有主动温度控制 (ATC) 提供非接触式温度传感，可主动测量和控制测试上表面。PRT 直接放置于在样品之上，与上部夹具的中心紧密贴合。无需复杂的校准程序和补偿数据表。配合 帕尔帖 下板上的 PRT，DHR 可以以相同的速率改变样品上方和下方的温度，从而获得真实的温度斜坡曲线和数据精度。ATC 技术使得使用 UPP 获得的数据与使用其他温度系统(如 ETC 炉)获得的数据一致。

TA 的专有热扩散器技术将热量直接传导到样品上，从而确保了垂直和径向的样品温度均匀。与同类竞品不同，该技术在所有测试间隙下都可以提供精确的测量，这对于样品装载和样品制备选择十分方便，尤其是较厚的样品。

这些技术协同工作，实现了快速准确的温度控制，在不影响测量精度的情况下提高了生产率。

UPP 应用

适用于 DHR 的全新高灵敏度压力单元 (HSPC) 可在加压环境下对流体进行全面的黏弹性表征。HSPC 是删除一款能够在受控大气压下，对低黏度聚合物溶液和结构流体进行多种动态振荡测试的装置。传统压力单元采用机械轴承，不仅严重制约了低扭矩灵敏度，而且导致对大多数样品无法进行黏弹性表征。HSPC 采用创新型空气轴承密封，具有无可匹敌的低扭矩性能，其扭矩灵敏度高出传统装置 100 倍，因此即使在高于挥发性成分沸点的温度下，用户仍能对多种流体的关键特性进行表征，如与时间、频率以及应变相关的特性。新的测试条件范围可提供代表极端加工和使用条件（例如井下或挤压环境）下的材料特性信息。

HSPC 的同心圆筒测量系统利用压缩空气流和创新的封盖设计来对样品容量加压。HSPC 采用自对齐设计，方便任何人轻松快速地进行组装，从而确保了低扭矩测量，出色的重现性以及更多的测试时间。直接测量并保存样品压力以完整记录样品环境，将所有相关测试信息存储在一个方便的 TRIOS 数据文件中。高灵敏度压力单元 (HSPC) 扩展了 DHR 在加压条件下研究材料的功能，增加了动态振荡测试功能，可实现全面的黏弹性表征。

性能规范

加压条件下黄原胶溶液的表征

在高于沸点的温度下测量流体的黏弹性颇具挑战， 突出的问题是挥发性成分流失，导致材料成分发生变化。现已采用各种方法和装置防止溶剂挥发或蒸发；这些方法和装置可以在较高温度下延缓材料成分的变化，但当温度高于沸点时则不再发挥作用。加压测试环境是在这种条件下表征材料流变特性的删除方法。

黄原胶通常用作凝胶和食品应用的添加剂。在高灵敏度压力单元中，对 2.5 wt% 的黄原胶水溶液进行测试，并将温度以 5 °C/min 的幅度从 25 °C 上升到 120 °C。在整个温度范围内，甚至在高于水的沸点的温度下，测量了动态模量（G’和 G”）的变化。在温度接近 95℃ 时，清晰地呈现出交叉点，表示材料从凝胶态变为类液态聚合物溶液。追踪黏弹性的变化并识别模量交叉点等关键的关注点，可以深入、全面地了解材料在极端加工或使用条件下的黏弹性特性。

用于沥青测试的干式沥青和 FastTrack

干式沥青附件

TA Instruments 的干式沥青系统可满足沥青测试实验室的独特需求，符合或超过 SHRP、ASTM 和 AASHTO 要求。该系统包括一个快速响应的上 Peltier 板 (UPP) 和带旋入板的分段式下 Peltier 板，可消除样品中的垂直温度梯度，提供最均匀和准确的样品温度。

这是一个可以独立运转的系统，包括上 Peltier 板、分段式旋入下 Peltier 板、8mm 和 25mm 平行板各两组，以及沥青样品模具。

其他配置

TA Instruments提供了一整套环境控制系统和测试夹具系统，可满足 广泛的测试要求。除标准配置外，还可应要求提供用于开发新颖和新测试方法的自定义夹具系统。

任何流变仪温度控制系统的真正测试都是将样品响应与所报告系统温度进行比较。对于紧密接触加热的下部 Peltier 装置和上部非接触式加热装置的组合，此评估尤为重要。在这种情况下，上板的加热速度比底板要慢。由于上板和下板的加热速率不同，因此样品温度与所报告的系统温度差异很大。在竞争产品中，样品响应滞后于温度曲线，这要求用户确定基于系统的热平衡时间并设置较长的延迟。TA 独特的 UHP 设计可通过持续控制并使上板和下板温度一致的方式解决这一问题。下图通过简单的振荡时间扫描测量展现了这种精确的响应。

该图显示了对沥青粘合剂样品进行的测试，根据联邦标准，只有在温度完全平衡到设定值的 0.1°C 以内时才能进行测试。数据表明，复数黏度响应与所报告的温度曲线完全一致，证明只要温度在 0.1°C 以内，则设定值和实际样品温度之间没有滞后现象，沥青结合料的黏度就完全平衡，即使再过 20 分钟，黏度也不会发生变化。通过使上下温度和加热速率一致，TA 实现了先进、 准确的非接触式加热技术。

TA 仪器隆重推出了专用软件包 FastTrack，该软件包已经过优化，可用于在 DHR 旋转流变仪上对沥青结合料进行测试和分级。为了便于操作，FastTrack 采用了一系列人性化设计，包括直观易用的图形化界面以及与沥青样品流变测试相关的全套 AASHTO 和 ASTM 测试。基于简单易用的设计理念，借助直观的界面通过一系列与上下文相关的指令和视频，以可视化方式指导操作员完成整个测试程序。醒目直观的视觉提示使仪器的当前状态一目了然。

FastTrack 提供了灵活的配置，可以根据具体的测试需求进行全面优化。这包括原始结合料、轧制薄膜炉 (RTFO)、压力老化容器 (PAV) 样品测试，支持多级重复蠕变 (MSCR)、大振幅扫描 (LAS) 和结合料屈服能测试 (BYET) 等标准测试，以及自动温度校准和 Cannon 标准验证。每次测试，该软件都会根据标准中定义的通过/不通过标准自动评估数据，并生成用于记录和审计的报告。

界面交换单元

界面交换单元具有在流变测量期间直接控制较低液体层（亚相）成分的功能，扩展了 TA 仪器在界面流变测量方面的专有产品。这种独特的功能可以表征改变后的亚相组成的界面反应，从而使量化 pH、盐或药物浓度变化的影响，或加入新的蛋白质、表面活性剂或其他活性成分成为可能。

技术

界面交换单元由三个关键部件组成：双壁环结构、带有入口和出口的交换单元槽和计算机控制的注射泵。交换单元的设计基于 Schroyren 等人的计算流体动力学模拟理论(1)，优化后，在保持界面高度不变的情况下，可删除/广泛限度地改善成分的均匀性，同时尽量减少将流体泵入交换单元时界面处的应力。

(1) Schroyen 等，Rheologica Acta，第 56 卷，第 1 期，1-10 页

应用

控制肥皂溶液的注入

吸附在油/水界面上的蛋白质网络的界面强度受 pH 值、盐浓度和是否存在表面活性剂等因素的影响。在此示例中，磷酸盐缓冲生理盐水和十二烷之间形成了一层强大而稳定的牛血清白蛋白网络。

然后，将亚相中的缓冲溶液与稀释的肥皂溶液交换。注入肥皂溶液后的几分钟内，界面模量下降了几个数量级，表明蛋白质界面受到严重破坏。表面活性剂的加入降低了表面张力，使蛋白质分子脱离界面。随着时间的推移，表面活性剂在界面上不断累积，通过置换或相分离过程对原有的蛋白质界面造成严重破坏。

Resources

“A versatile subphase exchange cell for interfacial shear rheology”, B. Schroyen, D. Z. Gunes, J. Vermant, Rheologica Acta, 2017 年，第 56 卷 (1)，1-10 页

网络研讨会: 界面流变学 斯坦福大学 Gerry Fuller 教授

流变-拉曼附件

使用 Discovery 混合型流变仪的新型流变-拉曼附件可在流变测量实验过程中同步收集拉曼光谱数据。拉曼光谱学是一种提供分子结构和键合相关重要信息的技术，并为可说明纯物质与混合物的分子间相互作用。其中包括关于材料结晶度和构象有序度的信息。TA 仪器的流变-拉曼附件集成了 Thermo Fisher Scientific 公司的 iXR 拉曼光谱仪，可提供通过 1 类激光认证的交钥匙安全系统.

应用

研究了化妆品乳液加热后分子顺序产生的变化与流体性质之间的直接联系。将样品以 1°C/min 的速度从 25 °C 加热到 90 °C – 在振荡测试过程中，监测流变数据，同时记录拉曼光谱.

温度对拉曼光谱的影响

上图列出了温度对样品光谱的影响。在光谱的两个特定范围观察到明显的变化，并确定了下列峰值以进行进一步分析。

1. C-C 邻位交叉/反式峰值 (1060 cm-1/1080 cm-1)
2. CH2 对称/反对称拉伸峰值（2960 cm-1，2904 cm-1）

峰值强度的比例（邻位交叉和反式，对称和反对称）可以表明样品的链构象和晶体秩序特点.

流变-拉曼分析范围

升温测试的流变-拉曼结果如上图所示，图中的数据表示整体流变和化学结构变化之间具有良好的一致性。加热乳液时，其储能和损耗模量明显下降。同时，对称/反对称峰值比减小，邻位交叉构象异构体的数量增加.

总的来说，拉曼光谱的变化揭示了链迁移率的增加和向非晶态含量的转变，这与十六烷醇的熔化和样品流变性一致。此示例证明流变-拉曼分析可以有效呈现化学结构变化与流变学的具体联系，便于配方设计师根据化学成分按规定调整产品性能.

定量流变-拉曼分析

UV Curing – Light Guide

紫外线固化材料目前已广泛应用于涂料、粘合剂和墨水中。当这类材料暴露于紫外线时，通常会在数秒到数分钟内发生快速交联反应。我们为这类材料的流变学表征准备了两种 Smart Swap 附件，分别适用于 DHR 流变仪。其中一种附件采用了光导管和反射镜组件，可从高压汞光源中分离出紫外线。另一个附件则采用独立发光二极管 (LED) 阵列，直接照射样品。紫外线固化附件包括 20 mm 石英装片、紫外线护板和氮气吹扫盖。可选使用上 Peltier 板 (UPP) 进行温度控制，最高温度为 150 °C。针对固化后无法从石英装片上移除的硬质紫外涂层，我们还提供可抛型装片。

紫外线附件应用

此类附件可通过监测弹性 (G’) 和粘性 (G”) 模量，研究紫外线固化反应。左侧的例子即为使用紫外光导管附件研究压敏粘合剂 (PSA) 的检测结果。将 PSA 置于 25 ℃ 的恒温环境中，并在 50 mW/cm² 至 150 mW/cm² 的光强度下测量其固化曲线。开启光源前先测量样品 30 秒。数据显示，光强度越高，则 G’ 和 G” 的相交时间越短，表明反应速度越快。以温度为变量时，反应结果也类似：温度更高时反应速度更快。整个固化反应时间不超过两秒。因此 Discovery 混合型流变仪的快速数据采集功能（高达 50 点/秒）可保证清晰地识别出液体到固体的整个转变过程。不过要注意的是，光强度和温度的细微变化，对交叉点的影响可能会高达零点几秒。这一点对于高速紫外线固化过程中粘合剂控制参数的理解以及对配料时引发剂差异的理解而言，都非常重要。

介电学测量

介电学附件适用于所有 DHR 型号，通过提供与动态机械技术类似的技术，拓展了材料表征的广度。介电分析中采用与机械力（应力）相反的振荡电场（交流电场），而振荡应变则来自样品中的积累电荷 (Q)。这项技术测量的是，样品会在什么样的情况下主要储存电荷（电容）或是传递电荷（电导）。DHR 具有高度灵活的平台，能够轻松进行测试设置和校准，并且可通过各项标准特征功能（例如环境控制炉、轴向力控制和气温补偿程序）保证数据的准确性。介电分析在极性材料（例如 PVC、PVDF、PMMA 和 PVA）表征、材料（例如环氧树脂和氨基甲酸酯体系）的固化动力学监测以及相分离系统方面是一项非常强大的技术。介电分析在传统的动态热机械分析（极限频率 100 Hz）的基础上拓展了可测量的频率范围。

技术

介电学附件包括一套可接线的 25 mm 特制平行板以及能够连接到采用特定电压和频率发送信号的介电 LCR 电桥（Keysight E4980A 或 E4980AL LCR）。适用的电压范围为 0.005 到 20 V，频率范围则为 20 Hz 到 2 MHz。环境控制炉（见第 26 页）的温控范围为 -160 ℃ 到 350 ℃。该附件可同时收集流变学和介电学信息，或独立进行介电学测量。

特点和优点

• Smart Swap 技术
• 采用陶瓷绝缘的直径 25 mm 的板
• 用于固化系统的可抛型板
• 独立介电学测量
• 流变学和介电学测量相结合
• 通过 TRIOS 软件进行完全编程
• 时间-温度叠加
• 主曲线生成
• 宽介电频率范围：20 Hz 到 2 MHz
• 易安装，易拆卸
• 电子温控范围可从 -160 ℃ 到 350 ℃
• USB 接口