通过流变方法研究含生物衍生粘合剂的水基阳极浆料的时间依赖性稳定性

关键词: 流变、锂离子电池、阳极浆料

RH130

摘要

电池溶剂因其对环境的负面影响而受到越来越大的压力和监管要求，迫使制造商确定更具可持续性的生产方法。其中的一个重点是电极溶剂，大部分电池制造成本归因于资源密集型的溶剂干燥和回收过程。随着公司寻求与环境更为兼容且成本降低的工艺，了解新材料对整体浆料稳定性和涂层工艺的影响至关重要。本应用说明将应用流变方法，通过确定浆料的流动行为和粘弹性来研究浆料的老化和稳定性。研究表明，浆料的稳定性随时间的推移而降低，研究结果可用于指示生产环境中适当的批次寿命。

引言

锂离子电池 (LIB) 已发展成为从消费电子产品到电动汽车等一系列应用中的主要储能选择 [1]。虽然电池行业在未来的储能解决方案中仍处于领先地位，但电池制造工艺中仍然存在障碍。这些挑战包括降低制造成本、优化组件、均匀且一致地混合组件、可持续性的挑战以及大量中间材料（如有机溶剂）的产生。政府法规也越来越多地限制有害材料的使用。目前，人们正努力降低或取代电极浆料加工中使用的常见有机溶剂，如 N-甲基吡咯烷酮 (NMP)，以实现可持续性生产并降低生产成本 [2]。NMP 因其溶解聚偏二氟乙烯 (PVDF) 的能力而用于电池生产，PVDF 是锂离子电池领域最常用的粘合剂之一 [3]。有机溶剂的使用以及 PVDF 的加工使其成为一种不可持续的制造方法。该限制导致水基浆料的开发，水基浆料可利用水溶性生物衍生聚合物粘合剂，同时可增加浆料的固体含量以降低所需的溶剂量。在水基阳极浆料配方中，羧甲基纤维素 (CMC) 是一种广泛使用且具有可持续性的粘合剂选择。该聚合物源自纤维素，因此具有环境相容性，并且在低浓度时可溶于水。

虽然 CMC 水基浆料的可持续性优势显而易见，但生物基粘合剂系统也存在一些实际问题。其中的一个考虑因素是生物基聚合物的可水解性。对于 CMC 而言，水解反应是自然产物的反应，原因是可分解聚合物结构的有益杂质（如细菌）的存在。这些反应会导致较弱 CMC 网络结构的破坏，而 CMC 网络可稳定活性材料在浆料中的分散过程。流变是研究该结构以及该结构在加工后的后续分解状态的理想选择。流变测量对弱网络结构的敏感性使其优于单点粘度计测试，通常应用后者在电池浆料制造过程中进行离线测试。

在本说明中，研究了基于 CMC 的水性阳极浆料的稳定性随时间的变化。时间依赖性流变变化数据对于确定浆料的最佳加工条件至关重要。对于高效质量分析和控制 (QA/QC) 测试，确定制造过程的粘度和粘弹性行为非常重要，可通过 HR 系列流变仪进行这些测试。

实验

本工作中使用的浆料是一种水基阳极浆料，含石墨、导电碳 (CC)、CMC 和丁苯橡胶 (SBR)。将组分浓度优化为工业相关浓度比，并以 59% 重量百分比 (wt.%) 的总固体含量负载进行制备。高固体含量可降低浆料制造过程的成本和时间。溶剂成分的减少将降低成本和干燥时间，并可提高产量。

本工作中使用的阳极浆料由 NEI Corporation 提供的原材料配制而成。该配方由 92% 的天然石墨、3% 的 CC、1.5% 的 CMC 和 3.5% 的 SBR 组成（固体含量比例为重量百分比）。SBR 以 50% 的水分散体形式提供。简言之，制备浆料时通过将 CMC 粉体加入搅拌器，并与所需的水含量和 SBR 分散体混合。在不加热的情况下将该混合物搅拌八个小时，以避免热降解的影响。然后加入石墨和 CC，之后继续涡旋搅拌浆料四个小时。使用 TA Instruments Discovery TGA 5500 进行热重分析，确定所用浆料固体含量的重量百分比为 59% (wt.%)。

使用 TA Instruments Discovery HR30 流变仪进行流变测量。在线性粘弹性区域 (LVR) 内的低应变 (0.1%) 下，以 100-0.1 rad/s 进行频率扫描 [4]。样品老化 1、3、4 和 7 天后，在 TRIOS 软件中选择稳态传感，在 0.01-1000 s-1 范围内进行流动扫描。在时间点实验中，使用磁力搅拌器连续搅拌样品。此外，在每次测试前均对样品进行涡旋，以确保样品均匀分散并消除任何的沉降效应。所有实验均使用一个 40 毫米的铝制平行板和一个较低的高级珀尔帖板进行，并将温度保持在 25 °C。所有实验均使用 0.5 毫米的测试间隙。

结果和讨论

粘弹性

粘弹性是指同时具有液体和固体特性的材料性质。对于电池制造中使用的浆料，使用粘弹性材料是理想的选择，因为有时，能够流动并具有类似液体特性的材料对电池浆液是有益的。在其他时候，如涂层之后，为使涂层不流失，会希望材料拥有更多的类似固体的特性。主要的粘弹性行为对材料过程中发生的时间尺度非常敏感。因此，使用振荡频率扫描测试来检测浆料的粘弹性能。

图 2 显示了四个样本的频率扫描数据。从高频率区域开始，所有样品的损耗模量 (G”) 都高于储能模量 (G’)。这表明，该材料具有更类似于液体的行为。在一天、三天和四天的时间点出现模量交叉，其中 G’ 在较低频率下变得更大，表明向凝胶状结构的转变。该交叉点与材料网络结构的变化有关，是一种材料特性。如图 3 所示，随着样品老化，发生该交叉的 G’ 值降低到较低的模量。在最低频率区域，G’ 开始出现平台，表明形成了较弱的结构。图 3 显示了作为老化函数形成的弱网络的 G’。经过七天老化的样品的不同之处在于，未观察到 G 交叉，并且在整个频率范围内均存在更类似于液体的行为。这种增加的流动性在涂层过程中可能会产生问题，因为在干燥过程中需要一定程度的结构恢复以使涂层正确定型。

低频区域平台 G’ 的下降也表明，虽然弱网络正在形成，但随着样本老化，网络正在失去其结构完整性。这种网络故障转化为浆料稳定性的损失。从 QA/QC 的角度而言，该粘弹性信息有助于深入了解浆料在加工过程中的表现。例如，根据以上数据，可预期新制备浆料的流动性降低且较为稠厚。但是，如果将流动性更强的液体与活性材料混合，在制造过程中可能需要考虑到结块问题。

结论

随着政府和法规推动电池制造商走向可持续性制造的道路，使用具有环保成分的水基浆料是可取的选择。为优化制造工艺，有必要了解配方和工艺变化对浆料的影响。对含有生物衍生粘合剂的高固体含量的电池阳极浆料进行了流变测量，以研究老化对浆料结构和性能的影响。使用 Discovery HR 流变仪发现，当浆料老化达一周后，其粘度下降，聚合物网络的完整性也减弱。随后，该网络稳定性损失导致浆料中无机物间的团聚结构（由剪切诱导）发生了变化。该仪器在低剪切率和低频率下的灵敏度使其能够检测到这些细微但明显的流变特性差异，因此可成为 QA/QC 测试和浆料优化测量中的有用工具。

参考文献

1. T. Kim, W. Song, D.-Y. Son, L. K. Ono and Y. Qi, “Lithium-ion batteries: outlook on present, future, and hybridized technologies,” Journal of Materials Chemistry A, no. 7, 2019.
2. S. S. Sharma and A. Manthiram, “Towards more environmentally and socially responsible batteries,” Energy and Environmental Science, vol. 13, pp. 4087-4097, 2020.
3. C. M. Costa, E. Lizundia and S. Lanceros-Mendez, “Polymers for advanced lithium-ion batteries: State of the art and future needs on polymers for the different battery components,” Progress in Energy and Combustion Science, vol. 79, 2020.
4. K. Whitcomb, “RH107: Determining the Linear Viscoelastic Region in Oscillatory Measurements,” TA Instruments, New Castle, DE.
5. C. D. Reynolds, S. D. Hare, P. R. Slater, M. J. H. Simmons and E. Kendrick, “Rheology and Structure of Lithium-Ion Battery Electrode Slurries,” Energy Technology, vol. 10, no. 10, 2022.2.
6. R. Gordon, R. Orias and N. Willenbacher, “Effect of carboxymethyl cellulose on the flow behavior of lithium-ion battery anode slurries and the electrical as well as mechanical properties of corresponding dry layers.” Journal of Materials Science, vol. 55, pp. 15867–15881, 2020.

致谢

本文由 TA Instruments 的 Mark Staub 博士撰写。

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水分对羧甲基纤维素粉体的内聚强度的影响

关键词：CMC、锂离子电池、粘合剂、水分、粉体流变学、内聚力、TGA

RH126

摘要

粉体的可加工性取决于内聚强度和流动函数等因素。粉体流变学可用于测量这些特性，进而在料斗设计、流速选择和质量控制中起到帮助。羧甲基纤维素粉体是一种吸湿性材料，用途广泛。使用 TA Instruments 粉体流变附件测量了水分含量对内聚强度的影响。结果发现，内聚强度随水分含量的增大而增加，这表明，在加工过程中控制湿度非常重要。

引言

粉体材料应用于从化妆品到食品等多种行业，其应用范围非常广泛，如电池电极 [1] 和药品片剂的生产等。各种制造过程均涉及到粉体，因此粉体表征是确保高效运营和保持质量控制的重要步骤。 内聚强度和流动函数等特性会影响料斗设计、质量流量和终产品质量。粉体流变学可提供快速、可重复的粉体流动特性测量 [2]。

羧甲基纤维素（CMC）是一种常用的增稠剂、粘合剂或稳定剂。CMC 具有吸湿性，即使在环境条件下也可保持水分，这可能会改变其流动特性并影响质量和制造过程。水分的存在也可能影响终产品（如电极浆料）中的 CMC 浓度。在制药行业，由于 CMC 对湿法制粒和压片的影响，了解 CMC 的水分敏感性尤为重要。粉末剪切池测量已用于量化湿度和湿度对粉体流动特性的影响 [3]。

本研究应用 TA Instruments 的粉体流变剪切池附件来研究水分对 CMC 粉体的影响。此前，该附件曾用于研究乳糖粉体的流动性和内聚强度 [4]。在本研究中，将利用它来研究内聚力和流动函数。还将应用 TA Instruments 的热重分析仪 (TGA) 来确定粉体的水分含量。

结论

TGA 测量表明，CMC 粉体在调节后具有不同的水分含量。在 Discovery HR 上进行粉体流变测量以确定 CMC 粉体对水分的敏感性。粉体剪切测量发现，内聚强度随水分含量的增加而增加。因此，水分含量较高的样品会具有较低的流动函数，进而会影响到粉体加工。为确保质量控制和高效运营，CMC 粉体应在湿度受控的环境中进行加工。

参考文献

1. K. Dennis and S. Cotts, “Powder Rheology of Graphite: Characterization of Natural and Synthetic Graphite for Battery Anode Slurries,” TA Instruments, New Castle, DE, 2022.
2. R. Freeman, “Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders- A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell,” Powder Technology, vol. 17, pp. 25-33, 2007.
3. D. Schulze, “Round robin test on ring shear testers,” Advanced Powder Technology, vol. 22, pp. 197-202, 2011.
4. J. R. Vail and S. Cotts, “Powder Rheology of Lactose: Impacts of powder morphology on performance of pharmaceutrical excipients,” TA Instruments, New Castle, DE, 2022.
5. “ASTM D7891-15 Standard Test Method for Shear Testing of Powders Using the Freeman Technology FT4 Powder Rheometer Shear Cell,” ASTM International, 2016.

致谢

本文由 Jennifer Vail 博士、Kimberly Dennis 博士和 Tianhong (Terri) Chen 博士撰写。

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石墨粉体流变学：用于电池阳极浆料的天然和合成石墨的表征

关键词：锂离子电池、电池、阳极、石墨、粉体、料斗

RH125

引言

锂离子电池的性能在很大程度上依赖于由活性材料、粘合剂和其他添加剂组成的配制良好的电极。在用于电极制造的传统浆料或干法加工技术中，粉体特性是一个重要的考量因素。对于锂离子阳极，最常见的活性材料是石墨，因为它具有较高的能量密度、较大的功率密度和较长的循环寿命。石墨来源丰富且成本较低，因此在阳极市场占据主导地位 [1]。石墨可来自天然或经合成获得。 通常通过将无定形碳长时间置于高温下制造合成石墨。该过程为缓慢的石墨相变提供能量。与天然石墨相比，合成石墨具有优越的纯度、热膨胀性和热稳定性；但天然石墨更便宜 [2]。制造商可在其应用中混用或单用任一来源的石墨，量化粉体行为有助于优化制造工艺或料斗设计 [3]。

粉体剪切强度和内聚力会影响最终石墨浆料的特性和性能。当粉体具有较高内聚力时，在储存期间可能会形成聚集体，因此会导致浆料不均匀。这些颗粒聚集体可导致阳极涂层缺陷，进而导致电池失效。对于具有较高屈服强度的粉体，将该粉体流入其他浆料组分中进行混合的过程会需要更多的能量。对于制造商而言，能够快速检查这些特性以优化浆料加工非常重要。TA Instruments HR 流变仪的粉体流变附件可用于表征石墨粉体的内聚力和流动性，其结果可用于在浆料生产前降低聚集体的形成并实现流动。制造商可利用该信息，并结合浆料的其他流变测量（如粘度、粘弹性、屈服应力和触变性） [4]来避免阳极缺陷。通过粉体和流体流变测量，HR 流变仪提供了电池流变需求（从石墨粉体到配制浆料）的完整解决方案。

实验

对来自商业和工业来源的合成和天然石墨样品进行了测试。商业样品购自 Sigma Aldrich，工业样品由 NEI Corporation 友情提供。联合应用 TA Instruments 粉体流变附件和 Discovery HR 30 流变仪进行剪切测量。在环境条件下用新鲜样品进行重复测量。

应用优势

• 电池制造商可对不同来源的石墨进行表征，以优化加工和材料处理条件并避免出现阳极缺陷。
• 粉体剪切测试对颗粒形态的细微差异非常敏感，可用于固结行为的预测指标。
• Discovery HR 允许制造商在浆料和粉体流变测量之间轻松切换。

粉体剪切

结果和讨论

表 1 显示了粉体剪切值的总结。较高的内聚力表明颗粒可能会形成团聚体，分散颗粒时将需要额外的能量。较高的屈服强度会影响流动性，因为粉体不会在屈服强度以下流动。较高的主应力对应于较高的失效力。商用天然石墨在所有测试样品中具有最低的内聚力、无侧限屈服强度和主要主应力。商业合成石墨具有最高的测试值。如果制造商依赖于两种商业来源的石墨，他们会观察到，商业合成粉体流动行为的显著差异，可能会导致的更多阳极缺陷。 工业天然石墨的测量值低于工业合成石墨，但如百分比差异所示，样品间的匹配度更高。切换使用工业来源的天然和合成石墨的制造商不太可能报告混合、结块和涂层缺陷等问题。

结论

石墨是锂离子电池阳极的关键组份。制造商可根据应用和纯度要求使用天然或合成石墨。本研究的结果显示，不同来源和类型的石墨的特性可能存在很大的差异。高内聚力和低流动性的粉体会导致不均匀的浆料或干混，从而导致电极缺陷和电池失效。TA Instruments 的粉体剪切池可用于量化这些差异，以帮助优化储存、混合条件以及筛选入厂原料。

参考文献

1. H. Zhang, Y. Yang, D. Ren, L. Wang., X. He, “Graphite as anode materials: Fundamental mechanism, recent progress, and advances,” Energy Storage Materials, 2021.
2. J. Asenbauer, T. Eisenmann, M. Kuenzel, A. Kazzazi, Z. Chen, D. Bresser, “The success story of graphite as a lithium-ion anode material – fundamentals, remaining challenges, and recent developments including silicon (oxide) composites,” Sustainable Energy and Fuels, 2020.
3. G. Mehos, “Using Solids Flow Property Testing to Design Mass- and Funnel-Flow Hoppers,” Powder and Bulk Engineering, 2020.
4. T. Chen and H. Lau, “Rheological Evaluation of Battery Slurries with Different Graphite Particle Size and Shape,” https://www. tainstruments.com/pdf/literature/RH119.pdf.
5. J. Vail, S. Cotts, T. Chen, “Powder Rheology of Lactose: Impacts of powder morphology on performance of pharmaceutical excipients,” https://www.tainstruments.com/pdf/literature/RH123.pdf.
6. “ASTM D7891-15 Standard Test Method for Shear Testing of Powders Using the Freeman Technology FT4 Powder Rheometer Shear Cell,” ASTM International, 2016.

致谢

本说明由应用科学家 Kimberly Dennis 博士和流变产品专家 Sarah Cotts 撰写。

TA Instruments 长期以来一直是调制热分析领域公认的创新者和领导者。

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不同石墨粒径和粒形的电池浆料的流变学评估

关键词：流变学、电池、电池浆料、粒径、粒形、粘度、粘弹性、触变性、屈服

RH119

摘要

电池浆料处理是电池制造过程中的关键步骤之一，它会显著影响电池性能。浆料悬浮液包括混合在溶剂中的活性阴极/阳极材料、粘合剂和添加剂等多种成分。浆料配方的不同会对浆料的稳定性和流动性产生很大影响。本应用说明讨论了如何使用流变学来评估石墨粒度和粒形对电池浆料流变特性的影响。这里采用了 TA Instruments 的旋转流变仪进行流变分析。测量结果对两种不同类型石墨的浆料样品的粘弹性、屈服应力和触变行为进行了定量区分。此外还详细讨论了在大范围剪切速率下流动粘度的差异。

引言

锂离子电池的电极质量直接影响电池的能量密度和电化学性能。优化电极加工是获得高质量电极和降低成本的关键 (1)、(2)。电极制造是一个极其复杂的过程，包括将阴极或阳极活性材料、粘合剂/添加剂和溶剂混合到浆料中，然后将浆料涂覆在金属收集器上，最后进行干燥以去除溶剂并压延电极 (3)。浆料流变性对于优化涂布工艺、最终提高电极质量以及电池性能至关重要。

浆料悬浮液的配方和制造工艺对其稳定性和流动特性有重大影响。因此，浆料生产将极大地影响应用，比如模槽、刮刀、逗号状小棒卷到卷涂布 (3)。流变学为分析电池浆料的粘度和粘弹性表现提供了强大的技术支持。在本应用说明中，TA Instruments Discovery HR-30 型流变仪用于测量两种配方相同但石墨类型不同（天然石墨和合成石墨）的电池浆料。与合成石墨相比，传统上使用天然石墨来降低成本 (4)。测量结果对浆料的制备和材料的选择提供了有益的指导。

应用优势

• 在研究电极制造的稳定性和可加工性时，浆料的流变特性至关重要。
• TA Instruments Discovery HR-30 流变仪通过对电池电极浆料的粘度和粘弹性进行灵敏度评估，为电池电极制造过程中的浆料处理提供指导。
• 流变学可以灵敏地区分天然和合成石墨配方之间的差异，因为天然和合成石墨配方包含不同的粒径和形状。
• 动态频率扫描测试测量样品模量（G’、G”）和复数粘度，并有助于对比样品粘弹性和网状结构。
• 触变性分析测量浆料的剪切稀化特性并量化样品结构恢复。
• 流动测试可以测量样品的屈服应力。它还提供了浆料在大范围剪切速率下的粘度信息。

实验装置

结果和讨论

图 2 所示为浆料配方中使用的天然和合成石墨的图像。这些图像清楚地表明，天然石墨颗粒的平均尺寸小于合成石墨。此外，天然石墨颗粒尺寸分布更加均匀，颗粒形状呈圆形且规则。合成石墨颗粒较大，形状不规则，粒径分布较宽。在浆料配方中，石墨颗粒的这些差异导致其流变特性的明显差异，这将在后续章节讨论。

触变性和触变恢复

触变性是一种随时间变化的剪切稀化现象 (6)。这两种浆料样品的触变特性采用三步流动法进行了分析（图 5）。触变指数也称为剪切稀化指数，定义为低剪切（步骤 1，0.1 1/s）和高剪切（步骤 2，10 1/s）之间测得的粘度比。比率越高，该样品的剪切稀化程度越大。第三步旨在监测样品结构随时间的恢复情况。在第三步中，以低速（即 0.1 1/s）剪切样品，并测量粘度随时间的变化。通常，触变恢复以第一步中样品粘度恢复到初始粘度的一定百分比（例如 50% 或 80%）的时间进行描述。

浆料的触变性对电极的涂布和干燥有很大影响，从而影响电极的质量 (7)。表 1 总结了这两种电池浆料触变性能的对比。在测试规定的剪切速率范围内，与含有合成石墨的浆料样品相比，含有天然石墨的浆料样品剪切稀化程度更大。此外，合成石墨浆料的恢复时间比天然石墨样品的更长。这种触变恢复分析有助于预测样品的稳定性。剪切后，如果样品需要更长的时间来恢复其结构/粘度，则该样品可能更容易进行相分离、沉淀或沉降。

结论

石墨已广泛用于电池制造。石墨粒径和粒形对其配制的浆料的流变性能有很大影响。TA Instruments 旋转流变仪可对电池浆料的粘度和粘弹性进行最灵敏的评估。本应用说明对比了使用不同类型石墨（天然石墨与合成石墨）制造的两种电池浆料的流变性能。流变测量结果定量对比了它们在大范围剪切速率下的粘弹性、屈服应力、触变行为和流动粘度的差异。这些流变测量的见解包括：

• 动态振荡试验：研究粘弹性，这有助于对比配方结构和稳定性。
• 屈服应力：有助于预测贮存沉降，其可能导致电极上活性材料分布不均而降低电池性能。
• 触变性和触变恢复：研究剪切后配方的剪切稀化和结构恢复。如果一种配方需要更长的时间来恢复其结构/粘度，那么它可能更容易发生相分离、沉淀或沉降，这可能会影响电极的涂布和干燥，从而影响电极质量。
• 流动粘度：广泛剪切速率下的粘度研究对于指导狭缝式涂布工艺至关重要。

参考文献

1. Hawley, Blake W and Li, Jianlin. Electrode manufacturing for lithium-ion batteries—Analysis of current and next generation processing. 2019, Journal of Energy Storage, p. 100862.
2. Hawley, Blake W. and Li, Jianlin. Beneficial rheological properties of lithium-ion battery cathode slurries from elevated mixing and coating temperatures. 2019, Journal of Energy Storage, p. 100994.
3. Reynolds, Carl D., et al. A review of metrology in lithium-ion electrode coating processes. 2021, Materials & Design, p. 109971.
4. Glazier, S. L., et al. An Analysis of Artificial and Natural Graphite in Lithium Ion Pouch Cells Using Ultra-High Precision Coulometry, Isothermal Microcalorimetry, Gas Evolution, Long Term Cycling and Pressure Measurements. Journal of The Electrochemical Society , 2017, Vol. 164. A3545.
5. Chen, Terri. Rheological Techniques for Yield Stress Analysis. TA applications note RH025. http://www.tainstruments.com/pdf/literature/RH025.pdf.
6. Chen, Terri. Introduction to Thixotropy Analysis Using a Rotational Rheometer. TA applications note RH106. https://www.tainstruments.com/pdf/literature/RH106.pdf.
7. Ouyang, Lixia, et al. The effect of solid content on the rheological properties and microstructures of a Li-ion battery cathode slurry. 2020, RCS Advances, pp. 19360-19370.

致谢

本文由 TA Instruments 首席应用工程师 Tianhong (Terri) Chen 博士和新市场开发科学负责人 Hang Kuen Lau 博士撰写。

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聚合物熔体流变工作流程的自动化：Discovery 混合流变仪的自动修边附件

关键词：工作流程自动化、聚合物熔体、自动修边、Discovery 混合流变仪、可回收聚合物、LDPE

RH127

摘要

用于Discovery 混合流变仪的自动修边附件可自动执行聚合物熔体流变测量中的熔化、间隙设置和关键的样品修边步骤。该步骤的自动化可将数据一致性提高多达 5 倍，将连续无人值守时间增加 80%，并将新操作员的操作适应时间减少至低于 30 分钟。该设置仅需操作员装载材料、关闭烘箱并按下“开始”键，即可生成高质量的聚合物熔体流变数据。

引言

聚合物熔体流变可用于对影响加工、挤出和成型部件的分子结构进行指纹图谱分析。加工过程可能涉及将聚合物长时间保持在等温条件下或提高温度，以提高聚合物注入模具时的流动性。量化熔体参数对于评估稳定性、确定加工条件以及保持质量控制非常重要，对可变原料而言尤其如此，如使用后回收（PCR）的材料。应用配有环境测量箱（ETC）烘箱的 TA Instruments Discovery 混合流变仪（DHR）进行振荡测量可对这些参数进行量化。添加自动修边附件可改进聚合物熔体流变的工作流程。

聚合物熔体流变的常用夹具是平行板。应用该夹具时，流体在外边缘处引发最大的速度梯度，并且仪器测量的扭矩是该边缘的代表值。为获得准确且可重现的结果，应正确填充样品并对样品进行修边，这对于防止边缘效应非常重要。如果未充分填充间隙，测量值将低于预期，如果过度填充间隙，额外的阻力将导致测量值高于预期。这两种情况都会产生不准确的结果，并且填充不足或填充过多的差异会导致数据的不一致性。

对于平行板夹具，正确填充可通过以下操作实现：加载额外样品、将样品降至修边间隙（通常高出夹具间隙 5%）以及将样品修边至与具有平坦表面的平行板齐平。然后将夹具降至夹具间隙，此时样品应略微凸起，这表明填充正确。如果应用聚合物颗粒、薄片或粉末，则传统上使用可拆卸熔融环完成此步骤。该步骤需要已适应操作的用户留守在仪器前，将样品装入熔融环直至样品熔化，然后将夹具降至与样品接触并移除熔融环，将夹具送入修边间隙，对样品进行修边，最后将夹具送入夹具间隙。此过程还涉及打开和关闭 ETC 烘箱，这会影响样品的温度平衡，并会在使用惰性环境时导致氧气进入烤箱。

样本填充和修边的用户间差异也会导致数据差异。对于刚接触修边的新用户，其数据的差异和有效性依赖于正确和一致的修边。对于多个操作者，他们必须严格遵循修边标准操作程序并使用相同的修边工具。操作者之间的时间也必须保持一致，包括烤箱停留时间、修边时间和烤箱打开时间。自动修边附件消除了与用户错误和多用户不一致相关的多种差异根源。可应用 TA Instruments 的自动修边附件提高测量的一致性、可重复性和准确性。

结论

TA Instruments 自动修边附件可自动实施聚合物熔体流变工作流程中的关键步骤，进而提高数据一致性并增加用户的无人值守时间。该附件极大减少了数据差异的根源，包括单用户一致性、多用户一致性和样本经历的热分布。它为用户节省的时间可让操作员管理多台仪器或在实验室中执行其他有价值的任务。数据一致性和操作员效率得到提高，并且操作员的操作适应时间极短。

致谢

本文由 TA Instruments 的 Kimberly Dennis 博士撰写。

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