逸出气体分析
逸出气体分析
逸出气体分析涉及对 SDT 或 TGA 实验中逸出气体产物的定性研究。这些产物通常是分解的结果,但也可能是解吸、蒸发或化学反应的产物。逸出气体分析通常通过将质谱仪 (MS) 或傅里叶变换红外光谱仪 (FTIR) 连接到加热炉的出口端进行。通过使用加热传输线,将逸出的气流输送至 MS 或 FTIR 仪器,并实时分析成分。TA Instruments 提供 300 amu 台式四极杆质谱仪,配有加热毛细管接口和仪器专用接口套件。许多 FTIR 供应商提供气体池和接口。
Discovery SDT 是逸出气体分析研究的理想平台。样品上方的水平吹扫流和通往出口端口的短路径消除了炉内的死体积,从而减少了产品稀释并优化了 EGA 灵敏度。
TA Instruments TRIOS 软件支持导入 MS(趋势分析)和 FTIR 数据(Gram-Schmidt 和 Chemigram 重建),DSC/TGA 和 EGA 数据可以在温度和/或时间的共同轴上显示。
EGA 的功能和优点:
- 分解产物的鉴定。
- 为解释 DSC/TGA 扫描过程中的反应提供额外信息。
- 实验前和实验过程中精确控制炉内大气。
用于 EGA 分析的 Discovery SDT 的设计特点和优势:
- 样品上方的水平吹扫流可实现最佳灵敏度。
- 低容量炉消除了死体积,减少了稀释。
- 功能强大的 TRIOS 软件允许导入 MS 或 FTIR 数据,以改进数据解释。
Discovery 质谱仪
Discovery 质谱仪
Discovery 质谱仪 (MS) 是一款台式四极杆质谱仪,专为逸出气体分析而设计和优化。该仪器采用行业标准技术配置,可对 TGA 炉体中的废气进行高效传输和快速检测。最先进的四极杆检测系统可确保十亿分之一 (ppb) 灵敏度,包括一个封闭的离子源、一个三重质量过滤器和一个双(法拉第和二次电子倍增器)检测器系统。选择此分析仪配置是为了优化灵敏度和长期稳定性能。
实验参数的控制和质谱数据的分析通过用户友好型配方驱动的软件界面实现。数据采集可以直接从 TGA 软件触发,生成的 MS 数据可与相应的 TGA 结果相结合,进行直接叠加和比较。
参数 | 性能 |
质量范围 (amu) | 1-300 |
质量分辨率 | >0.5 amu |
灵敏度 | < 100 ppb (取决于气体) |
电离源 | 电子电离 |
探测器系统 | 双(法拉第和第二电子倍增器) |
样品压力 | 1 atm (标称) |
数据收集模式 | 条形图和跳峰 |
扫描速度 | |
条形图模式 | >50 amu/s |
跳峰模式 | >64 通道/秒 |
传输线温度 | 300 °C (固定) |
传输线 | 1.8 米,柔性 |
灯丝 | 双,客户可更改 |
毛细管 | 不锈钢,可更换 |
毛细管尺寸 | I.D. = 0.22 mm |
输入 | 由 TGA 触发器控制的数据收集 |
混合气体输送模块 (GDM)
混合气体输送模块 (GDM)
混合气体输送模块 (GDM) 为 Discovery SDT 650 的气体处理提供了灵活性。GDM 是一个外部配件,带有两个额外的气体入口,可连接到 TGA 上的反应气体端口。GDM 与 SDT 650 结合使用,可自动切换气体端口,并可用软件控制二元气体混合物的混合。由于附加了对二元气体混合物进行控制混合的功能,TGA 实验可以在气体浓度为固定比例、逐步递增或以受控速率递增的大气中进行。GDM 与氮气、氩气、氦气、空气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和合成气体 (4%H2/96% N2) 兼容。该附件可用于研究常压下材料对气体的吸附、氧化还原反应以及材料在受控大气中的热稳定性。