介电热分析附件(DETA)

通过测量机械变形对导电网络的影响,借助一款简单附件即可获得更深入的材料洞察。

介电热分析可揭示复杂流体的微观结构信息。ARES流变仪可实现电流变与介电测试的同步测量,也可进行独立的介电测试。借助ARES流变仪的电机控制能力,可同步采集介电与流变数据,从而关联机械变形对电导率、电容和介电常数的影响。介电分析是表征PVC、PVDF、PMMA、PVA 等极性材料的强大工具,也适用于研究相分离体系的稳定性,以及监测环氧、聚氨酯等材料的固化动力学。对于固化材料,该技术可通过电流信号揭示结构演变与固化速率。除机械结构外,介电分析还能揭示离子迁移性,与流变测试互补,提供更全面的材料分析。

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特点与优势

  • 可灵活选择流变 介电同步测试或独立介电测试。
  • 借助强大的TRIOS软件,可轻松编程并实现介电与流变信号的完全同步。
  • 通过标准与一次性平行板,可测试多种固化体系材料。
  • ARES流变仪的高精度与高一致性数据,可结合温度与轴向力控制以适应固化收缩。
  • 宽介电频率范围:20Hz至30MHz
  • 可与强制对流炉(FCO)搭配使用,温度范围−150°C至350°C

技术

ARES流变仪的介电附件由一套特殊绝缘的上下夹具组成,可直接安装在仪器上——包括标准25mm平行板,以及8mm和40mm一次性平行板。附件安装简便,并包含连接外部介电 LCR 测量仪所需的全部线缆与硬件。系统兼容两款常用的Keysight LCR测量仪:E4980A(20Hz–2MHz,0.005–20V)和4285A(75kHz–30MHz,0.005–10V)。温度控制由强制对流炉(FCO)提供,范围−150°C至350°C。结合高达20N的轴向力控制、间隙温度补偿能力,以及与TRIOS软件的深度集成,该介电附件可用于独立介电测试或介电 流变同步测试。

多频介电温度升温测试

图示为PMMA样品在1kHz至1MHz四个介电频率下的温度升温测试。在低温、转变前区域,储能介电常数(ε’)随频率升高而降低。介电损耗角正切 tan(δ)也呈现类似趋势,其表示损耗介电常数(ε”)与储能介电常数(ε’)的比值。随温度升高,tan(δ) 的转变峰随频率升高而向高温移动——表明随着聚合物链段运动性增强,偶极松弛时间向更短时间尺度偏移,展示了介电测试可提供的强大信息。

化妆品乳霜的相分离分析

流变与介电测试的结合可用于评估食品与化妆品等材料的温度稳定性。图示为两款水基化妆品乳霜从25°C冷却至 −30°C的测试数据。流变数据(储能模量G’)显示:旁氏乳霜在−18°C出现模量的急剧上升,而妮维雅乳霜在整个温度范围内呈现更连续的变化。旁氏乳霜模量的突变可能被误解为不稳定性。然而,同时采集的介电数据提供了额外洞察。

图中还展示了损耗介电常数(ε”),用于量化离子迁移性的变化,主要由样品中的水相决定。妮维雅乳霜在冷却过程中ε”增加了两个数量级,而旁氏乳霜仅有极小变化。ε” 的大幅增加源于水相分离导致的离子迁移性增强。

结合介电信息可判断:妮维雅样品发生了相分离,而旁氏样品没有。冷却过程中发生相分离时,水相体积增大,逐渐改变样品形态,从而导致G’信号逐步上升。相比之下,旁氏乳霜G’的突变源于其更稳定、均一的结构转变,而非相分离。

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