介电学测量
介电学附件适用于所有 DHR 型号,通过提供与动态机械技术类似的技术,拓展了材料表征的广度。介电分析中采用与机械力(应力)相反的振荡电场(交流电场),而振荡应变则来自样品中的积累电荷 (Q)。这项技术测量的是,样品会在什么样的情况下主要储存电荷(电容)或是传递电荷(电导)。DHR 具有高度灵活的平台,能够轻松进行测试设置和校准,并且可通过各项标准特征功能(例如环境控制炉、轴向力控制和气温补偿程序)保证数据的准确性。介电分析在极性材料(例如 PVC、PVDF、PMMA 和 PVA)表征、材料(例如环氧树脂和氨基甲酸酯体系)的固化动力学监测以及相分离系统方面是一项非常强大的技术。介电分析在传统的动态热机械分析(极限频率 100 Hz)的基础上拓展了可测量的频率范围。
技术
介电学附件包括一套可接线的 25 mm 特制平行板以及能够连接到采用特定电压和频率发送信号的介电 LCR 电桥(Keysight E4980A 或 E4980AL LCR)。适用的电压范围为 0.005 到 20 V,频率范围则为 20 Hz 到 2 MHz。环境控制炉(见第 26 页)的温控范围为 -160 ℃ 到 350 ℃。该附件可同时收集流变学和介电学信息,或独立进行介电学测量。
特点和优点
- Smart Swap 技术
- 采用陶瓷绝缘的直径 25 mm 的板
- 用于固化系统的可抛型板
- 独立介电学测量
- 流变学和介电学测量相结合
- 通过 TRIOS 软件进行完全编程
- 时间-温度叠加
- 主曲线生成
- 宽介电频率范围:20 Hz 到 2 MHz
- 易安装,易拆卸
- 电子温控范围可从 -160 ℃ 到 350 ℃
- USB 接口
化妆品霜剂的相分离
化妆品霜剂的相分离
材料(例如食品和化妆品)的温度稳定性对产品在储存和运输过程中的性能息息相关。目前稳定性评估广泛采用流变学测试方法;然而如果能够同时进行介电学测量,我们就能从复杂制剂中获取更多有价值的信息。右图就是典型的例子,其中测试的是两款水性化妆品霜剂从 25 ℃ 冷却至 -30 ℃ 时的特性。对比两种材料的储能模量 G’ 后发现,旁氏护手霜一开始几乎没有变化,但在 -18 ℃ 处却暴涨了三个数量级,而妮维雅护手霜的模量在整个温度范围内都呈现出较为连续的变化。仅凭机械响应可能会得出以下结论:旁氏的 G’ 值在 -18 ℃ 猛增的原因是材料不稳定。但是,如果同时测量了损耗介电常数 ε”,就能得到主要与样品中水相有关的离子迁移率变化。妮维雅的 ε” 值提高了两个数量级,相比之下旁氏的 ε” 则变化甚微。这种剧烈的增长是由于水相分离导致材料中离子迁移率升高。因此在 终的分析中,妮维雅样品中发生了相分离,而旁氏则没有。在冷却过程中,由于各相逐渐分离,水相的形态发生了改变。而由于形态逐渐发生了变化,因此 G’ 也发生了改变。因此旁氏 G’ 值的变化是由于其转变成了更加稳定且均匀的形态。
多频率下的介电学线性升温
多频率下的介电学线性升温
右图展示的是聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 样品在从 1,000 Hz 到 1,000,000 Hz 四种不同介电频率下的线性升温曲线。从中可以看出在整个转变过程中,ε’ 的数量级随着频率的升高而降低,并且出现 tan δ 峰值的温度随着频率的升高而升高。