Discovery SA

精确的宽范围湿度控制，可实现可靠的吸附分析Discovery SA 湿度控制精确，称重性能行业领先，便于测量、分析和优化样品材料的水吸附性。

要想评估先进材料的吸附性，必须准确控制从完全干燥状态到几乎凝结整个过程的湿度。Discovery SA 可提供从 5℃ 到 85℃ 整个温度范围内 0%RH 到 98%RH 的湿度控制。仅当以小的可控增量覆盖整个适度范围时，才能对表面吸附性、吸附性、水合作用或孔隙凝结等全面影响进行评估。

两个质量流量控制器可准确计量气体，并将其按比例分配到一个对称、绝缘良好的铝制腔体中。该腔体包括加湿器、气体传输混合管线、以及易于访问且以相同方式放置的样品测量室和参比测量室。腔体内的温度调节范围介于 5℃ 到 85℃ 之间，通过热电偶(Peltier)设备和闭环系统内的精密温度传感器实现。质量流量控制器通过调整湿气（饱和气体）和干气的量，使得到的湿度介于 0% 到 98% RH 之间。两个相同的 RH 控制器均位于样品坩埚和参比坩埚附近，持续提供湿度读数。这样设计的好处在于可以实现精确的温度控制，使样品室和参比室内气氛达到高度一致，从而使天平拥有出色的基线稳定性和称重灵敏度。

湿度控制

微晶纤维素(MCC)是一种吸湿性良好的材料。采用 Discovery SA 测量 MCC 吸湿性得出的数据绘制在 RH 上，如左图所示。图中红色符号代表的是 COST 90 实验室间测试发布的且认证过的参比值。在整个 RH 范围的置信区间，采用 Discovery SA 测量得出的数据与这些认证过的值完全一致。

测量数据与参比数据完全一致即可证明：

• MCC 在 0% RH 时的初始干燥效率
• Discovery SA 对温湿度控制的准确性

湿度控制验证

用户可通过 Discovery SA TRIOS 软件内置湿度验证功能和潮解法在样品处确定湿度水平。此方法符合 ASTM E2551。

左图汇总了在 25℃ 时使用三种潮解盐得出的湿度控制验证数据。经证实，Discovery SA 的湿度控制范围较宽，为 11% – 93%，准确度在 ±1% 以内。

集成的 Discovery SA 自动进样器具有可编程的多位样品转盘，可通过半球形石英（或有金属镀膜的石英）坩埚自动分析多达 10 个样品，并且使用可选托盘和铂或密封铝盘可分析 25 个样品。该设计可以平稳有效地装载和卸载样品盘而不影响平衡。所有的样品测试都是在软件自动控制下完成的，包括样品盘归零、样品盘装载、样品称重、自动进样器移动、湿度箱移动和样品盘卸载等过程。Discover SA 巧妙地将硬件与 TRIOS 软件相结合，实现预编程分析、数据自动化处理、比较、结果呈现等目的，从而提高其生产效率。

更合适您样品材料的样品盘

Disvoery SA 可使用半球形带金属镀膜的石英坩埚(180 μL)和可选的铂金样品盘(100 μL)。石英坩埚体积大，抗静电能力强，采用开放式设计，可使气体样品实现良好接触，达到快速平衡，因此，通常用于吸附分析。铂金盘适用于大部分材料的 TGA 分析。它不仅可以实现样品和气体的良好接触，还能通过 25 位自动进样器托盘提高生产效率。也可选择密封铝盘以确保易于吸潮或挥发损失的材料的完整性。将样品装入铝盘，盖上盖子，然后将其放入自动进样器托盘。由于样品盘已盖上盖子，盘内样品被隔离，不会与外界空气接触。自动进样器内的盘打孔装置一旦自动打开样品盘盖子，就可将其放入天平上。

稳健可靠的自动化，吸附分析不中断，且无需监控

一旦吸附测量时间过长，或是在 RH 值较高的情况下进行测量，加湿器内的水就会被消耗掉。如果使用标准的吸附分析仪，就会要求用户定期检查加湿器水位，然后手动加水。Discovery SA 是市面上唯一一款提供加湿器自动加水功能的仪器。液面传感器测量加湿器水位，控制加水泵。加湿器一旦需要加水，加水泵就会从外部储水瓶中自动加水。有了这一功能，不再需要执行费时费力且容易出错的水位手动监测工作。加上自动进样器的作用，使该吸附分析仪的可靠性和生产效率达到一个前所未有的水平。

APP 式触摸屏、功能强大的新 TRIOS 软件与能实现自动校准和验证例行工作的稳健可靠的自动进样器无缝协作，显著改善实验室工作流程和生产率。

获取优质数据从未如此易如反掌！

触摸屏的特点和优点：

• 设计符合人体工学，可轻松查看和操作
• 功能丰富，可简化操作并提升用户体验。触摸屏具备以下功能：
  • 开始/停止运行
  • 实时绘图
  • 自动进样器校准
  • 显示测试与仪器状态
  • 动态查看方法
  • 样品盘的装载/卸载以及归零
  • 实时信号
  • 高级分段方法
  • 系统信息

吸附分析 — 实验程序

吸附分析可以量化样品材料与湿度之间的相互作用。吸附分析时，通过手控温度(T)和相对湿度(RH)这两个条件测量样品材料的重量。测试过程中，这两个属性其中一个保持不变，而另一个会逐步改变或是连续改变。下表列出了四种适用于采用 Discovery SA 执行吸附测量的控制方式，这些方式都比较灵活。

Discovery SA 采用硬件和 TRIOS 软件相结合的设计，允许用户根据单个应用案例，选择可获得最有用数据的程序。

逐步改变 RH 或 T 会立即导致样品重量发生变化，经过长时间后，重量又会达到一个新的平衡，进而保持不变。平衡时间视样品和实验条件而定，且具有材料的吸附动力学特征。逐步改变 RH 不仅具有吸收动力学特征，还能提供湿度吸附总量。这对于确定样品材料中水的扩散系数非常重要。因此，在恒温条件下逐步改变 RH 被确立为类标准法。

然而，改变温度而不是 RH 也能提供有价值的信息。此过程在恒温情况下模拟应用的能力比改变 RH 时的能力强很多，具体视用例和材料处理而定。通过温度相关吸附数据，可得出关于样品材料和吸附水之间键合强度相关的结论。

但是，连续改变 RH 或 T 会使样品重量连续变化。如果样品材料的吸附动力学速度够快，得到的重量数据就与实时测量的准平衡吸附数据一致。在吸附过程动力学足够快的情况下，斜坡程序提供有争议的数据的时间比采用逐步程序时的时间短很多。这又是另一种可用于提高 Discovery SA 吸附分析生产效率的方法。

吸附分析 — 等温线图和等水分线图

样品材料的重量在 T 和 RH 受控的情况下进行记录。在下面的示例中，RH 或 T 的阶跃变化会引发样品材料的重量发生变化。微量天平持续记录样品重量。

记录的重量随时间变化的情况是吸附动力学的特征。它呈现的是材料吸收湿度或吸湿的速度以及材料释放湿度或解湿的速度。这是样品材料的特征属性。如果使用的 TRIOS 具有可提供吸附动力学时间常数 k 的指数模型，则重量变化是适用的。

一旦样品重量接近恒定值(mEQ)，就表示达到吸附平衡。此时获得的一组数据（RH、T 和 mEQ 值)就是吸附等温线或等水分线中的某一个点。采用相同方式记录多个 RH 或 T 值的数据就可用于绘制一条完整的吸附等温线或等水分线，如下所示。

吸附等温线图（T = 常数）

等温线图用于指示 RH 对水吸附的影响。等温线非常适用于评估样品材料的物理属性和吸附类型。

吸附等水分线图（RH = 常数）

等水分线图用于指示 T 对水吸附的影响。它们非常适用于评估材料与水分子之间的化学相互作用。

使用简单

借助 TRIOS 软件，校准和操作变得简单方便。用户可以在不同的实验条件（例如，不同的温度或湿度）下轻松生成多个校准或验证数据集，并在各个数据集之间无缝切换以匹配样品测试所采用的实验条件。用户可以轻松获得实时信号和运行实验的进度，此外该软件还增加了即时修改运行方法的功能。TRIOS 软件的灵活性业内无可比肩。

高级数据采集系统自动保存所有相关信号、有效校准和系统设置。这些全面的信息对方法开发、程序部署和数据验证非常重要。

完整的数据分析功能

即使在实验过程中，也可以使用全套相关工具进行实时数据分析。TRIOS 中无缝集成了一套强大且全面的功能，可针对材料特性得出有价值的结论。

生成报告

结果以图形加数字的方式表示，作为报告导出来。通过预定义格式模板，还可以重复生成报告，从而简化工作流程。

TRIOS Guardian

TRIOS Guardian 是一种符合 21 CFR 第 11 部分要求的完全集成式解决方案。它采用标准文件系统，无需执行维护频繁且价格昂贵的第三方数据库、硬件或软件。TRIOS Guardian 专为受控环境中的实验室设计，允许用户建立访问限制和系统记录协议。这些工具遵守美国食品和药物管理局制定的《电子记录和电子签名规则》（联邦规章典籍第 21 篇第 11 部分）。

特点

• 限制授权用户的访问权限：该软件设有授权用户列表。系统管理员可通过此列表限制对各种功能的访问权限。该列表与所有本地和基于域的 Windows 用户账户结合使用。
• 用户级别：授权用户为标准用户级别或基本用户级别。标准用户有权访问软件所有功能。
• 审计跟踪：计算机生成事件的时间/日期日志（软件内置功能），包括 Windows 用户 ID。此外，还包括作者身份识别功能。
• 电子签名：用户可对文档进行电子签名。此签名作为条目添加到结果日志中。
• 结果日志：实验测试条件和仪器参数的记录结果保存在各数据文件中。开展过的所有分析和结果函数也都存储在文件中。
• PDF 文件创建：TA Instruments 软件内置一个嵌入式 PDF 文件生成器。因此，可将所有可打印文档保存为 PDF 文件。
• 文件检查：TRIOS Guardian 自动验证加载的数据文件是否被篡改或被修改。一旦软件检测到修改，就不能打开数据文件，且 TRIOS Guardian 会在通知日志中发布一条消息。这些事件也会记录到审计跟踪中。

实施

• 与所有 Discovery 系列热分析仪器兼容。
• 采用 TA Instruments 标准的软件文件系统。无需使用第三方数据库、硬件或软件。
• 直接与 PC Windows 用户账户及其关联的强制密码策略进行交互。

制药

水或水分通常出现在医药产品中。原料药的吸水特性是一种固有特性。原材料或医疗产品在加工和存储过程中都会暴露于水蒸气中。水分会影响活性药物成分和赋形剂，从而显著改变药物的功效和耐受性。为此，必须准确了解水分的吸收能力。要想保护物质免遭水分导致的不良变化的影响，唯一方法就是限制物质暴露于非临界的湿度水平。

美国药典委员会(USP)通则<1241>将水-固体相互作用描述为吸附。水吸附程度会影响药物的结晶度、渗透性和熔点。对于非晶态材料，水的存在会显著改变玻璃态转化温度等整体特性，甚至引发向晶形的转变。此外，水还会促进水解，诱导药物降解。虽然原料药中的水不会作为杂质进行处理，但还应尽可能对其采取严格的监测和控制。

评估吸湿性

材料吸收水蒸气的能力通常被称为吸湿性。材料的这一特性是在常温情况下，在称重样品质量的同时改变 RH 值测得的。通过这些数据，可以评估水分对药物材料特性的潜在影响。在选择开发药物时，这些数据还可充当标准。下表对《欧洲药典》推荐的药物的吸湿性进行分类。

水吸附数据通常用于初试筛选过程，以识别吸湿性较低的药物候选物。

在下图中，布洛芬在 25℃ 时对水蒸气的吸附和解吸显示为相对湿度函数。根据分类表，它被认为是具有中等吸湿性的物质。

评估非晶态 – 晶体相变

水蒸气吸附程度依据材料结构而定。与晶体结构相比，处于非晶态的相同材料通常吸附的水更多。水吸附可大大降低玻璃态转化温度，引发重结晶。

采用 RH 斜坡的等温线有助于识别蒸气吸附引发的相变。材料的非线性吸湿表明玻璃态转化。随着 RH 值的增加，重结晶会导致水的解吸。下图绘制的是非晶态乳糖样品在 25℃ 时，随 RH 斜坡发生的重量变化。

在所有活性药物物质(API)中，约有三分之一会形成水合物。在药物制备或存储过程中，空气中的水分随时都会自发进行水合作用，导致水合物的形成。水合作用的状态会改变物理稳定性、化学稳定性等多种特性。水合材料在脱水时可能会形成非晶态，而水合物会影响材料的可溶性、溶解度和生物利用度。在从预制到制造、包装和存储整个工作流程中，必须充分表征和控制赋形剂和 API 的物理形态。水蒸气吸附是一种用于检测和表征水合物随温度和相对湿度变化而形成的理想工具。Discovery SA 研究了无水(AH)萘普生钠在 25℃ 时其水蒸气吸附和解吸随 RH 变化而发生的变化。上图绘制的是材料重量逐步变化，表明形成了一水化物(MH)、二水化物(DH)和四水化物(TH)。

下图显示的是在 65% RH 时，温度从 25℃ 升至 50℃ 的等水分线测量结果。在 25℃ 时，材料处于二水合状态。随着温度的升高，会进行脱水，并在温度超过 45℃ 后，脱水成一水化物。

聚合物材料广泛应用于消费品的制造过程中，也被经常用作包装材料。许多聚合物本身就自带有吸附周围潮湿环境中水的功能。经证实，吸附的水可充当塑化剂，从而降低玻璃态转化温度和机械强度。然而，吸附的水还会导致聚合物结构发生不可逆的降解。

根据用于评估聚合物-水相互作用的 ASTM、ISO 等技术标准，建议采用重力蒸气吸附测量。Discovery SA 测量聚合物材料在暴露于受控 RH 的情况下，重量增加时水吸附情况，从而评估材料的吸湿稳定性。水吸收或释放的动力学是聚合物材料水渗透性的特征，可从连续记录的重量数据中提取出来。

电子设备用聚合物的水解稳定性

在电子设备的制造过程中，水吸附相关的可靠性问题变得越来越重要。通过使用先进的聚合物基材料，可集成更多功能，进一步减少产品尺寸。一旦暴露于环境湿度中，必须确保材料属性的完整性。

Kapton 是一种可在宽温度范围内，干燥条件下保持稳定的聚酰亚胺聚合物。Kapton 用作柔性电子元件印刷电路的基材和易碎的静电敏感部件的绝缘保护层。Kapton 具有极高的耐水解性，因此，与其他常用的聚酰亚胺材料相比，提供的电气、化学和机械性能更好。

下图绘制的是 Kapton 胶带在 25℃ 时测量得出的水蒸气吸附和解吸数据。我们发现，与其他聚酰亚胺聚合物相比，Kapton 的水蒸气吸附很小，达到预期要求。

评估燃料电池薄膜的水吸附性

通过开发新的质子交换膜材料(PEM)，水的电化学转化能力得到提升。要想在燃料电池中将氢氧转化成水，必须使用 PEM。这同样适用于在电解槽中将水转化成氢氧。在这两种情况下，PEM 都构成了电化学电池的核心。研究人员可通过了解这两种情况下的降解机制，开发出可靠性更高、更有效的燃料电池和电解槽。下图就全氟磺酸膜在 25℃ 和 80℃ 时的水蒸气吸附和解吸情况进行比较。虽然两者的吸水量都差不多，但是，随着温度越来越高，吸附和解吸之间的迟滞会消失。这表明温度越高，水吸附的可逆性就越高，进而提高从薄膜材料中取出反应产物的能力。

聚合物包装薄膜水渗透的第一步是吸附环境中的水分。水蒸气吸附能力弱和/或吸附和解吸动力学慢，则表明不容易渗透。水蒸气吸附是一种用于比较药品等湿度敏感产品包装使用的聚合物薄膜的非常有价值的工具。下图对两种不同的聚合物包装薄膜在温度和相对湿度周期内的吸附动力学进行比较。薄膜 A 吸附和解吸水分的速度比另一种薄膜更快。相较于薄膜 B 而言，薄膜 A 具有更高的吸附能力，更快的吸附动力学，因此，不太适合用于包装水分敏感材料。

评估天然聚合物的吸湿性

微晶纤维素(MCC)是一种天然存在的聚合物，它是制药、食品、化妆品等行业的宝贵添加剂。除其他特性外，MCC 具有的水分吸附能力和含水量经过测量，证明适合用于此种应用。

图中显示的是 MCC 水分吸附等温线数据以及 GAB 模型和 DLP 模型数据的拟合。虽然 DLP 模型的参数没有实际意义，但用于表征单层吸附能力 Wm = 2.2×10-3 mol/g 的 GAB 参数却允许计算材料的比表面积：

S_A = W_m×N×A_W with N = 6.0221×10²³ molecules/mol and A_W = 12.5×10^-20 m²/molecule

S_A,MCC = 166 m²/g

食品

含水量是食品行业考虑的一个关键因素。产品的水分含量会影响产品的质地、保质期、加工难度、生产成本等。一旦食品中的含水量增加，就会使酥脆的食品变软，新鲜的意大利面变得粘乎乎的，不好处理。另一方面，如果产品太干，缺少水分，就会使其变脆，变硬，咬不动。此外，微生物活动也很喜欢食品中的可用水分。含水量丰富的食品很容易遭受微生物的攻击，使其腐烂，变坏。因此，食品材料的保质期由食品中的含水量确定。

通过开发合适的配方，设定最佳处理和存储条件，制造商可控制食品从大气中吸收的水分。水分吸附受控且状态良好的食品不仅可以保持味道和所需质地，还能延长保质期，增强客户体验。

评估保质期和存储稳定性

玉米片的脆度是人体感官体验其是否好吃的最重要属性之一。玉米片开封后，应妥善保存。这需要较低湿度水平下的低水分吸附环境。在高湿度下，水分吸附能力会大大增强，使玉米片在被食用前其中包含的牛奶渗透到玉米片中。

下图显示的是玉米片在 25℃ 和 40℃ 时测量得出的水蒸气吸附和解吸数据比较。在这两个温度条件下，只要水分吸附能力较低，不超过 40%Rh，吸附等温线都能表现所需的 III 类形状。这表明，在该研究范围内，玉米片的存储稳定性受温度的影响不大。

评估玉米淀粉的吸湿性
淀粉是谷类食品中最重要的生物聚合物成分之一，这在很大程度上决定了谷类食品的吸湿性。此外，很多食品产品也使用淀粉，而淀粉的保存则主要取决于它的吸湿性。淀粉具有多种功能，且具可变性，因此，也被用于包装材料、生物技术、香料、纺织品和医药产品的生产过程中。

下图显示的是玉米淀粉在 25℃ 时测量得出的随 RH 变化而变化的水蒸气吸附和解吸情况。II 类连续吸附等温线和相对较小的迟滞都是玉米淀粉具有的特征。

建筑材料和吸附材料

建筑材料的水分吸附能力是提高耐久性、设计低能耗建筑结构、实现有效浸渍的关键因素。居住舒适度和幸福感最终主要是与水分吸附能力受控的材料相关。

湿度和水分被视为是与建筑结构的可靠性和正常运行高度相关的因素之一。尤其是建筑材料的水分吸附能力，它对石头、水泥、木材和绝缘材料具有非常重要的意义。水分受损是限制建筑物使用寿命的一个重要因素。同样，从建筑物外部结构注入水分可能会对室内空气质量和空调负荷产生重大影响。

水蒸气吸附等温线是用于分析建筑物环境与室内空气之间材料的吸湿性和水分输送的一个主要参数之一。

评估木材的水吸附性
木材是一种重要的自然资源，也是一种用于建筑和施工应用的多功能材料。木材的结构特性随含水量发生变化，而且它会自然腐烂。因此，有必要了解木材的水吸附能力随湿度变化而发生的变化。

木材的保护可通过防止水进入木材，以及密封木材表面防止水分吸入等方式实现。木材对自然腐烂的敏感性以及木材是否适用于建筑施工的分析可通过蒸汽吸附测量进行。

下图显示的是三种不同密度的胶合板样品的水蒸气吸附和解吸情况的比较。

吸附剂和催化剂

要想实现最具成本化的节能型净化和储气工艺，必须开发出耐水吸附材料和耐水吸附工艺。通过测量得出的材料水蒸气吸附等温线是提高材料性能的关键信息。吸附材料广泛用于各种工业和环境应用中，包括混合物的净化和分离、干燥、催化、污染控制等。大部分材料都采用高比表面积的多孔质地。在很多分离应用中（干燥除外），没人认为水是一种需要吸附的污染物。吸附的水会妨碍吸附能力，降低材料的效率。新型金属有机框架(MOF)等一些吸附材料的孔隙率极高，因此，具有出色的气体存储和净化能力，但是，一旦出现水，就会不稳定。

亲水吸附材料的水吸附性

沸石是一种微孔铝硅酸盐矿物质。它具有负电荷蜂窝状微孔框架，会将水分吸附到该框架内。沸石自然形成，也可通过工业大规模生产。A 型沸石在工业上用于天然气干燥、脱硫、以及氮氧分离。

沸石由于其极性，可在低 RH 时瞬间吸附水分。这种行为如图中典型的陡峭 I 类等温线所示。Discovery SA 以小增量控制 RH，从而分析等温线的突增分支。

疏水吸附材料的水吸附性

活性炭是工业上广泛用于去除气流、水流和非水流中污染物的吸附材料。这种材料制造成本低，吸附能力强，独一无二。根据起始原料和活化过程，可生成大量多孔结构，使多孔碳适用于各种技术。这些碳采用非极性界面，因此，与水蒸气进行的交互作用较弱。因此，采用的 III 类等温线。RH 低时，吸收低。RH 较高时，水吸附能力会增强，这主要归结于空隙凝结。在等温线的吸附和解吸分支之间，形成了迟滞，这也是活性炭空隙大小分布的特征。