Discovery HP TGA- 高压 TGA（热重分析仪）

非接触式电磁重量测量领域的新/全新创新成果

* 螺线管 = 线圈缠绕成笔直的空心螺旋线

每台 Discovery HP-TGA 的核心均为新型顶部装载磁悬浮 (MagLev) 天平。结合多项获得专有的技术，打造出能够在高温高压下运行的高灵敏度紧凑型天平。

工作原理

在磁悬浮天平中，小直径耐高压钢合金管装有悬浮轴和坩埚装置。双重反亥姆霍兹线圈阵列、LVDT 电子传感器线圈和四极磁铁组件位于管的外部。反亥姆霍兹线圈产生非常均匀的电磁场，用于悬浮安装在悬浮轴上的永久磁铁。轴顶部的平台支撑样品坩埚。借助位于轴顶部和底部的获得专有的 2D 磁铁四极轴承环，将悬浮轴置于管内水平居中位置。通过反亥姆霍兹线圈与具有亚微米分辨率的 LVDT 位置传感器（位于磁铁下方的轴上）之间的控制反馈回路，永久磁铁的垂直位置保持恒定。为了保持磁铁的恒定位置，输送到线圈的电流量与轴、磁铁和坩埚的重量成正比。此重量通过天平皮重功能设置为零。当样品加入坩埚时，保持天平位置所需的电流现在与样品重量成正比。

在这种结构中，小容量管内包含的元器件完全密封并与外界隔绝。电磁线圈和其他敏感零件位于管的外部，并在正常大气条件下工作，可通过耐压管产生电磁悬浮力。只有小容量管内的样品坩埚和其他组件需要加压，并且可接触各种气体或气体混合物。将天平电子元件与反应气体环境完全分离，可以使用有毒可以使用有毒、腐蚀性和爆炸性反应气体环境，在真空到高压范围内进行 TGA 测量。

高级反应炉设计，可实现优异温度和压力控制

创新的高压反应炉可在所有压力和气流条件下实现 准确、迅速响应的温度控制。

Discovery HP-TGA 加热炉的核心是坚固的耐腐蚀陶瓷管，内嵌铂加热元件，可在高达 1100°C*下进行温度控制。通过与样品直接相邻的加热管内的热电偶测量样品温度。紧凑型轻量化设计响应速度快，加热/冷却速率最高达 200 K/min。陶瓷加热管包含在压力容器内，可以在 80 bar 下表征样品。测试可以在腐蚀性反应气氛中进行，并且由于没有多孔材料与反应气氛接触，反应气体的更换干净、快速，且没有任何记忆效应。

Discovery HP-TGA 是删除能够在任何压力和任何反应气体下进行居里点温度校准的高压 TGA。HP-TGA 温度校准从未如此简单。

* 采用 N2 和其他具有类似导热性的反应气体获得 高温度

集成化的气体和蒸汽配量与混合系统，带压力控制器

TGA 测量的准确度取决于对反应气体环境中的压力和成分的可靠控制。所有 Discovery HP-TGA 型号均配有集成的气体定量给料和混合系统以及压力控制器，可确保优异的数据质量，具有极高灵活性，可适应各种应用。压力可以控制在 200 mbar 至 80 bar 的范围内，或者完全排空至极限真空。

每台 Discovery HP-TGA 仪器的配置都包含一台连接惰性气体的质量流量控制器，用于进行天平吹扫。

Discovery HP-TGA 7500 还额外配备了高压蒸汽发生器。精确的 HPLC 泵可控制流入蒸发器的液态水量，蒸汽在此蒸发器中产生。蒸汽与来自三个反应气体质量流量控制器中的反应气体或气体混合物混合。连接处的防冷凝加热功能可在高压下以高蒸汽浓度进行测量，而不会产生不必要的冷凝。

 

强大的 HP-TGA 性能触手可及

HP-TGA 75 和 750 采用全新的 One-Touch-Away™ APP 式触摸屏，主要仪器功能触手可及，显著提高了易用性。

触摸屏的特点和优点：

• 设计符合人体工学，可轻松查看和操作
• 功能丰富，可简化操作并提升用户体验。

APP 式触摸屏具备以下功能：

• 开始/停止运行
• 显示测试与仪器状态
• 实时信号
• 实时绘图
• 动态查看方法
• 高级分段方法
• 居里点温度校准
• 装载/卸载样品
• 系统信息

凭借 ONE-TOUCH-AWAY，获取优质高压数据从未如此简单！

Discovery 系列 II 质谱仪

 

Discovery 系列 II 四极质谱仪是一款台式四极质谱仪，用于对热重分析实验过程中逸出的所有气体进行化学分析。该质谱仪由 MKS Instruments 设计，专门与 TA Instruments 的热重分析仪对接，旨在实现软硬件的无缝集成。

该质谱仪带有一个加热的不锈钢毛细管，用于高效地将气体产物从 TGA 转移到 MS 中。
利用先进的四极检测系统，可在 1-300 amu 的质量范围（取决于气体）内实现高达十亿分之几 (ppb) 的灵敏度。该系统由封闭式离子源、三重质量过滤器和双重检测器系统（法拉第杯和二次电子倍增管）组成。该分析仪选用的配置可优化灵敏度和长期稳定度性能。

通过由配方驱动的用户友好型 Windows® 软件界面，可以控制实验参数并分析质谱数据。TGA 软件可以直接触发数据采集，得到的 MS 数据（趋势扫描）可以直接组合在一起以与相应的 TGA 结果进行叠加。

Parameter	Performance
质量范围	1-300 amu
质量分辨率	>0.5 amu
灵敏度	< 100 ppb (gas-dependent)
电离源	电子电离
检测器系统	双重（法拉第杯和二次电子倍增管）
样品压力	1 atm (nominal)
数据采集模式	条形图和峰阶跃
输送管道	2 米，形状灵活多变
灯丝	两根，可由客户更换
毛细管	不锈钢，可更换
毛细管尺寸	I.D. = 0.22 mm
输入	数据采集由 TGA 触发器控制

JSON Export：数据管理的未来

• 无缝集成：将TRIOS数据转换为开放标准的JSON格式 ，轻松与编程工具、数据科学工作流程和实验室系统（例如LIMS）进行集成。JSON 支持：
  • 每次保存时自动导出（在选项中启用）
  • 通过手动导出对话框导出
  • 作为“发送到LIMS”功能的一部分
  • 通过“批处理”对话框或从命令行导出
  • 在TRIOS AutoPilot 中导出
• 数据一致性：我们公开提供的JSON格式 可保证数据结构的一致性，允许您一次写码即可应用于所有数据文件。
• Python 库：使用我们的开源Python库和TA 数据包来简化数据获取，或通过我们的代码示例 了解如何发掘我们的数据潜能。

更多信息，请单击此处

TRIOS 功能

• 通过一台 PC 和软件包控制多台仪器
• 叠加并比较各种技术（包括 DSC、TGA、DMA、SDT 和流变测量）的结果
• 无限制的许可证和终身免费软件升级
• 一键重复分析，可提高生产率
• 自动生成自定义报告，包括：实验细节、数据图表和分析结果
• 可轻松将数据导出为纯文本、CSV、XML、Excel®、Word®、PowerPoint® 和图像格式
• 可选 TRIOS Guardian 具有电子签名，用于审计跟踪和保证数据完整性

易用性

借助 TRIOS 软件，整个热重分析仪系列的校准和操作变得简单方便。用户可以在不同的实验条件（例如，不同的压力或气体选择）下轻松生成居里点温度校准数据集，这些数据集可以自动应用以匹配样品测试所用的实验条件。用户可以轻松获得实时信号和运行实验的进度，此外该软件还增加了即时修改运行方法的功能。TRIOS 软件的灵活性业内无可比肩。

 

完整的数据记录

高级数据采集系统自动保存所有相关信号、有效校准和系统设置。这些全面的信息对方法开发、程序部署和数据验证非常重要。

 

完整的数据分析功能

 

即使在实验过程中，也可以使用全套相关工具进行实时数据分析。TRIOS 中无缝集成了一套强大且全面的功能，可针对材料特性得出有价值的结论。

所有标准 TGA 分析：

• 重量变化（绝对值和百分比）
• 残渣含量
• 一阶和二阶导数
• 在指定时间或温度下的重量
• 在指定时间或温度下的重量损失
• 峰高和峰面积
• 删除/广泛峰值处的温度
• 起始和结束分析
• 阶跃式转化分析
• 使用 TRIOS 轻松导入和导出 TGA 数据

高级分析功能：

• 分解动力学
• 对用户定义的变量和模型进行高级自定义分析

草酸钙在不同条件下的重量损失

草酸钙是一种广泛使用的材料，其重量损失特性为大家所熟知和理解。它经历三个离散的分解事件，每个分解事件都呈现出明显的阶跃式重量变化。与每次分解相关的重量变化的开始受样品质量、加热速率和压力的影响。重量变化的幅度（总起始重量的百分比）不应随这些变量而改变。

在标准热重测量 (TGA) 中，可以在可变质量和加热速率下研究分解的开始。但是，使用 TA 仪器的高压 TGA (HP-TGA) 时，可以根据所有三个变量（质量、加热速率和压力）的函数进行测量。

在上图中，比较了在 2 bar 和 60 bar 压力下在 Ar 中的两次草酸钙分解测量。尽管三个阶段的分解温度都在高压下上升到较高的温度，但在每个分解阶段中的重量变化是相同的。这说明了分解的动力学性质。不同的压力、加热速率或初始样品质量会影响材料分解的温度。

热解和气化

煤炭、生物质、废料和其他有机材料气化后可用作能源或替代原料。这类过程可以通过 Discovery HP-TGA 在应用相关条件下进行测量。气化过程的删除步是原材料的热解，其中，在惰性气体环境（例如，N₂ 或 Ar）中加热有机材料时，蒸发挥发性成分（水、烃、焦油）并产生焦炭。在第二个反应步骤中将这种富含碳的焦炭气化时需要气化剂。

气化剂二氧化碳和碳焦根据以下主要反应产生一氧化碳气体:

CO₂ + C → 2CO

其他气体可能是进一步或不完全转化和副反应的产物。
由于过程反应动力学取决于反应条件和原材料，因此产生的气体的成分和压力将有所不同。Discovery HP-TGA 仪器可以优化给定原材料的操作条件。此外，这些仪器可以配备质谱仪以进行逸出气体分析。

在下图中，显示了使用 Discovery HP-TGA 在 30 bar 下测量的褐煤的热解和气化过程。在以 10 ˚C/min 的加热速率加热至1000 ˚C 期间，将 Ar 作为反应气体定量给料。所产生的大约 60% 的重量损失是褐煤的炭化和热解引起的。

当达到恒重时，将 30% CO₂ 混合到 Ar 中以开始气化过程。气化导致另外 35% 的重量损失。

石墨氧化

固体或液体燃料的燃烧是一种氧化过程。氧化温度和反应动力学取决于反应气体的压力和含氧量。使用 Discovery HP-TGA 可以研究压力和氧浓度对氧化的影响。

在本示例中，石墨分别在 3 bar 和 80 bar 下在空气中氧化。上图中的数据表明，与较低压力下的实验相比，在 80 bar 的较高压力下，反应可以在更低的温度下完成。以较低的能量输入完成反应的能力可以在生产过程中节省大量成本。一些相关应用包括加压流化床发电厂设计和地下煤炭气化。

高温腐蚀

了解材料的耐腐蚀性对于改善技术工艺和提高效率至关重要。例如，燃气轮机或蒸汽轮机和喷气发动机的效率与其 高运行温度直接相关。 高温度受所用材料的高温腐蚀性质限制。

金属或其他材料因腐蚀引起的质量变化通常非常小。另外，高温腐蚀通常也是一个缓慢的过程。Discovery HP-TGA 非常适合于这种测量，因为其卓越的高分辨率和准确度可以在相对较短的时间内测量样品质量的微小变化。

上图比较了 Inconel®* C-276 合金在 1000 ˚C 时，在 3 bar 和 80 bar 下于空气中的质量增加情况。观察到的重量增加是由合金表面的氧化引起的。此处在 3 bar 时总质量变化约为 287 μg，在 80 bar 时约为 1444 μg。不出所料，腐蚀性气体环境的压力对腐蚀的动力学和总量有影响。

* INCONEL® 是 Huntington Alloys Corporation（美国西弗吉尼亚州 25705 亨廷顿市）的商标

PVC 分解

聚合物材料的热分解是常规热重测试。新型 Discovery HP-TGA 能够更深入地了解压力对分解温度和动力学的影响。这些信息对于规定生产或应用期间不应超过的操作限制至关重要。可以使用实际压力和相关反应气体在实际条件下测试聚合物材料。在下图中，比较了 PVC-P 在 1.2 和 80 bar 压力下在氮气中的分解。分解是一个多阶段过程。通常，HCL、脂肪族和芳族烃是分解产物。

在较高的压力下，与大气压力下的测量相比，删除阶段分解的动力学要快得多。以下分解阶段比低压下分离得更清晰。

分解温度不会因压力增高而显著改变。然而，在 80 bar 下，分解后剩余约 23% 的残渣重量，而在大气压力下，只有 10% 的 PVC 不分解。