聚合物熔体流变工作流程的自动化：Discovery 混合流变仪的自动修边附件

关键词：工作流程自动化、聚合物熔体、自动修边、Discovery 混合流变仪、可回收聚合物、LDPE

RH127-CN

摘要

用于Discovery 混合流变仪的自动修边附件可自动执行聚合物熔体流变测量中的熔化、间隙设置和关键的样品修边步骤。该步骤的自动化可将数据一致性提高多达 5 倍，将连续无人值守时间增加 80%，并将新操作员的操作适应时间减少至低于 30 分钟。该设置仅需操作员装载材料、关闭烘箱并按下“开始”键，即可生成高质量的聚合物熔体流变数据。

引言

聚合物熔体流变可用于对影响加工、挤出和成型部件的分子结构进行指纹图谱分析。加工过程可能涉及将聚合物长时间保持在等温条件下或提高温度，以提高聚合物注入模具时的流动性。量化熔体参数对于评估稳定性、确定加工条件以及保持质量控制非常重要，对可变原料而言尤其如此，如使用后回收（PCR）的材料。应用配有环境测量箱（ETC）烘箱的 TA Instruments Discovery 混合流变仪（DHR）进行振荡测量可对这些参数进行量化。添加自动修边附件可改进聚合物熔体流变的工作流程。

聚合物熔体流变的常用夹具是平行板。应用该夹具时，流体在外边缘处引发最大的速度梯度，并且仪器测量的扭矩是该边缘的代表值。为获得准确且可重现的结果，应正确填充样品并对样品进行修边，这对于防止边缘效应非常重要。如果未充分填充间隙，测量值将低于预期，如果过度填充间隙，额外的阻力将导致测量值高于预期。这两种情况都会产生不准确的结果，并且填充不足或填充过多的差异会导致数据的不一致性。

对于平行板夹具，正确填充可通过以下操作实现：加载额外样品、将样品降至修边间隙（通常高出夹具间隙 5%）以及将样品修边至与具有平坦表面的平行板齐平。然后将夹具降至夹具间隙，此时样品应略微凸起，这表明填充正确。如果应用聚合物颗粒、薄片或粉末，则传统上使用可拆卸熔融环完成此步骤。该步骤需要已适应操作的用户留守在仪器前，将样品装入熔融环直至样品熔化，然后将夹具降至与样品接触并移除熔融环，将夹具送入修边间隙，对样品进行修边，最后将夹具送入夹具间隙。此过程还涉及打开和关闭 ETC 烘箱，这会影响样品的温度平衡，并会在使用惰性环境时导致氧气进入烤箱。

样本填充和修边的用户间差异也会导致数据差异。对于刚接触修边的新用户，其数据的差异和有效性依赖于正确和一致的修边。对于多个操作者，他们必须严格遵循修边标准操作程序并使用相同的修边工具。操作者之间的时间也必须保持一致，包括烤箱停留时间、修边时间和烤箱打开时间。自动修边附件消除了与用户错误和多用户不一致相关的多种差异根源。可应用 TA Instruments 的自动修边附件提高测量的一致性、可重复性和准确性。

自动修边附件

自动修边附件（如图 1 所示）由载物台、一次性修边器、锁环和气动控制装置（未显示）组成。操作适应非常简单，尤其是对于新用户而言，操作适应时间低于 30 分钟。用户使夹具和附件与所需温度相称，并将间隙归零。然后，用户装入一次性修边器并用锁环将其固定。用户加载样品、关闭烘箱并启动 TRIOS 程序。启动程序后，用户即可离开，仪器、附件和软件将执行剩余的步骤。仪器将夹具降至修边间隙，等待用户指定的时间后，通过自动降低修边器组件对样品进行修边，如图 1 中的方框 1、2 和 3 所示。自动修边附件半自动化聚合物熔体流变工作流程，可提高数据一致性、增加无人值守时间并缩短操作员的操作适应时间。

Figure 1. Automated sample trimming with the auto-trim accessory.
Figure 1. Automated sample trimming with the auto-trim accessory.

数据一致性

低密度聚乙烯（LDPE）是一种常见的可回收包装材料。对于加工和制造含原始和回收成分的混合物而言，对原始 LDPE 的熔体特性进行量化非常重要。图 2 中显示的数据通过自动修边附件收集，用于 180 °C 的原始 LDPE。共进行了 36 次测量，3 名操作员中包括新手以及经验丰富的流变专家。交叉点模量绘制为测量编号的函数，测量编号和操作员间的每个值均位于 ±8% 范围内。所有自动修边测量的方差系数（COV = 标准差/平均值）为 2.3%，该数值与单个专业流变专家进行手动修边的 2.6% 的 COV 相当。

Figure 2. Crossover modulus for LDPE at 180 °C. Each data point was collected with the auto-trim accessory.
Figure 2. Crossover modulus for LDPE at 180 °C. Each data point was collected with the auto-trim accessory.

无人值守时间

在 180 °C 条件下对 LDPE 进行自动修边和手动修边实验的总实验时间在图 3 中显示。总时间分为用户时间和无人值守时间。自动修边方法的用户时间约为一分钟，仅为手动方法时间的 22%。尽管总测量时间大致相同，但用户的无人值守时间增加了大约 80%。用户时间的减少导致每 8 小时轮班期间可额外增加一个多小时的操作员可用时间。无人值守时间可让用户制备额外的样品、检查其他仪器，甚至可运行配有自动修边附件的第二台流变仪。当测量需要较长松弛时间的样品 [如丙烯腈丁二烯苯乙烯 (ABS)] 时，无人值守时间增加的效应就会被放大。与手动方法相比，自动修边附件可节省用户时间，同时保持相同的总实验时间。

Figure 3. Total experiment time divided into user and walkaway time. The auto-trim accessory shows a reduction in user time and an increase in walkaway time.
Figure 3. Total experiment time divided into user and walkaway time. The auto-trim accessory shows a reduction in user time and an increase in walkaway time.

结论

TA Instruments 自动修边附件可自动实施聚合物熔体流变工作流程中的关键步骤，进而提高数据一致性并增加用户的无人值守时间。该附件极大减少了数据差异的根源，包括单用户一致性、多用户一致性和样本经历的热分布。它为用户节省的时间可让操作员管理多台仪器或在实验室中执行其他有价值的任务。数据一致性和操作员效率得到提高，并且操作员的操作适应时间极短。

致谢

本文由 TA Instruments 的 Kimberly Dennis 博士撰写。

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