TMA 450

加热炉

TMA 450 采用的轻质加热炉响应速度快，专为在 -150°C 至 1000°C 的温度范围内执行最精确的控制而设计，加热速率稳定，范围为 0.1°C/min 至 100°C/min。这种加热炉实现了精确测量尺寸变化所需的卓越基线性能，以及调制 TMA™ 操作所需的动态温度控制。加热炉的空气冷却功能可在短短 10 分钟的时间内实现实验周转，显著提高实验室生产率。加热炉顶部的集成式 Inconel® 718 杜瓦瓶可将液氮冷却至 -150°C，或者可与选配的无氮机械冷却附件 (MCA 70) 相连，以将液氮冷却至 -70°C。冷却支持执行循环加热/冷却实验，进一步缩短实验周转时间。

样品台和探针

样品台和探针由石英制成，经优化适用于 -150°C 至 1000°C 的工作范围。石英的刚度、耐腐蚀性和极低的热膨胀性使其成为应用于 TMA 450 的理想材料。平台使用方便，易于安装探针或固定装置、安装样品及放置热电偶。石英探针针对膨胀、穿透、弯曲（三点弯曲）和拉伸形变模式而设计，用于确定热膨胀系数 (CTE)、收缩率、软化点、烧结温度、伸长率等等。仪器设计中集成了双输入气体输送模块，可以测量流速为 0 至 200 mL/min 的吹扫气体（空气、氩气、氦气或氮气）流向样品区域的流量。

高性能位移传感器

大范围的高精度样品测量系统是 TMA 450 的核心，能够产生精确的输出信号，其与样品尺寸变化成正比。其在大温度范围内（-150 °C 至 1000°C）的精确性和可靠响应确保 TMA 结果的可重现性。测量系统的分辨率为 15 nm，样品长度可达 26 mm，动态测量范围为 ±2.5 mm，可测试各种样品长度。理想安装位置为加热炉下方，保护其免受温度影响，确保稳定的基线性能和可重现性。

无摩擦力电机

非接触式电机通过探针或固定装置为样品提供无摩擦的受控校准力。力度以数字编程的方式设定为 0.001 N 至 1 N 并可通过增重手动增至 2 N.在精确的控制下，施力电机会产生在所有形变模式下测量质量所需的静态、斜坡或振荡动态力。从使用受控力的标准温度斜坡到采用小幅固定频率正弦形变的动态 TMA，Discovery TMA 450 均能达到最高水准的灵敏度和精确度，广泛采集各类材料特性。

Inconel® 是 Special Metals Corporation 的注册商标

理论

热机械分析 (TMA) 在力、大气、时间和温度受控的条件下测量材料尺寸变化。在 TMA 的典型操作中，表面平行、平坦的小样品放置在热电偶附近的石英台上。施加恒定的力，将石英探针降至样品之上。在样品加热或冷却过程中，监测石英探针的运动情况即可测量尺寸变化。

Discovery TMA 450 支持进行符合并超过行业标准*的测试，可提供有关材料线性热膨胀系数 (CTE)、收缩率、软化、玻璃态转化温度和热变形等信息。

高级测试扩展了 Discovery TMA 450 的功能，支持科学家和工程师最大程度地收获其他数据和仪器上的投入成果。

标准操作测试

• 温度斜坡
• 力斜坡
• 等应变
• 自定义编辑程序

高级操作测试

• 应力
• 应变
• 蠕变
• 应力弛豫
• 调制 TMA (MTMA)
• 动态 TMA (DTMA)
• 手动（高级测试类型的组合）

功能强大的 TMA

TMA 对于掌握必须共同发挥作用的材料之间的兼容性至关重要。示例包括：

• 涂料及其基板
• 相邻的层压材料层
• 树脂或弹性体及其增强材料或填料
• 密封件或封装件及其保护的机械系统

TMA 有助于确定材料在恶劣环境和极端温度下的适用性。示例包括：

• 制动衬片
• 汽车垫圈
• 窗户密封件
• 焊点
• 粘合剂
• 防护涂料

TMA 可测量的典型特性和行为包括：

• 线性热膨胀
• 热膨胀系数 (CTE)
• 相变温度
• 玻璃态转化温度
• 收缩
• 软化点
• 体积膨胀
• 分层
• 残留固化反应
• 应力
• 分解温度

高级 TMA 测试可提供：

• 储能和损耗模量（E’、E”）
• 阻尼特性 (tan δ)
• 弛豫特性

蠕变和恢复

• 应力弛豫
• 应力-应变曲线
• 收缩力
• 同步膨胀和收缩的反卷积

膨胀

膨胀测量确定材料的热膨胀系数 (CTE)、玻璃态转化温度 (Tg) 和压缩模量。标准扁头膨胀探针放置于样品之上（可施加小的静态力），样品受温度设定的影响。探针移动记录样本膨胀或收缩情况。该测试与大多数固体样品结合使用。大量膨胀探针的表面积更大，有助于分析柔软或不规则样品、粉末和薄膜，膨胀计固定装置有助于确定体积热膨胀系数。

穿透

穿透测量使用突起的尖端探针将驱动力汇聚于样品表面的一小块区域上。这样可以精准测量玻璃态转化 (Tg)、软化和熔化特性。这对于涂层表征极为重要，无需将其从基材上除去。该探针的操作方式与膨胀探针类似，但操作环境中的应力更大。半球形探针是一种穿透探针的替代品，用于测量固体中的软化点。

拉伸

使用薄膜/纤维探针组件对薄膜和纤维的应力/应变性能进行拉伸研究。使用对准固定装置可以在夹具中实现安全无虞并且可重复的样品定位。施加固定力用于生成应力/应变和模量信息。其他测量包括收缩力、Tg、软化温度、固化和交联密度。可通过执行动态拉伸测试（例如动态 TMA、调制 TMA™）确定粘弹性参数（例如 E’、E”和 tanδ）以及分离重叠转化。

三点弯曲测试固定装置

在这种弯曲形变（也称为弯曲）中，样品的两端均由平台顶部的两点石英支架提供支撑。固定的静态力通过楔形石英探针垂直施加到样品中心。该测试被认为“单纯”表示形变，因为过程中消除了夹持的影响。它主要用于确定刚性材料（例如复合材料）的弯曲性能和畸变温度测量。TMA 450EM 还支持动态测量，其中特殊的低摩擦金属支架替代石英支架。

大量膨胀

机械冷却系统

利用便捷的机械冷却附件 MCA 70，TMA 和调制 TMATM (MTMATM) 可在广泛的温度范围内实现无人值守操作。MCA 70 是循环加热/冷却实验的理想选择，在实际应用条件下的材料测试中愈发受到制造商青睐。

温度循环测试 (TCT) 决定了零件承受极低和极高温度以及周期性暴露于这些极端环境的能力。循环热机械负载所导致的机械故障称为机械疲劳，因此从本质上而言，温度循环会加快机械疲劳的出现。MCA 70 使研究材料对温度极端变化的响应达到前所未有的简单程度。

MCA 70 的特点和优点

• 两级制冷系统，可提供 -70°C 到 400°C 的温度范围
• 密封系统无需采用液氮冷却
• 支持循环、调制 TMA、受控和弹道冷却实验
• 安全无虞、方便快捷的持续冷却操作，充分满足实验室需求

半球形

 

JSON Export：数据管理的未来

• 无缝集成：将TRIOS数据转换为开放标准的JSON格式 ，轻松与编程工具、数据科学工作流程和实验室系统（例如LIMS）进行集成。JSON 支持：
  • 每次保存时自动导出（在选项中启用）
  • 通过手动导出对话框导出
  • 作为“发送到LIMS”功能的一部分
  • 通过“批处理”对话框或从命令行导出
  • 在TRIOS AutoPilot 中导出
• 数据一致性：我们公开提供的JSON格式 可保证数据结构的一致性，允许您一次写码即可应用于所有数据文件。
• Python 库：使用我们的开源Python库和TA 数据包来简化数据获取，或通过我们的代码示例 了解如何发掘我们的数据潜能。

更多信息，请单击此处

TRIOS 功能

• 通过一台 PC 和软件包控制多台仪器
• 叠加并比较各种技术（包括 TMA、DMA、DSC、TGA、SDT 和流变仪）的结果。
• 无限制的许可证和终身免费软件升级
• 一键分析，可提高生产率
• 自动生成自定义报告，包括：实验细节、数据图表和分析结果
• 可轻松将数据导出为纯文本、PDF、CSV、XML、Excel®、Word®、PowerPoint® 和图像格式
• 可选 TRIOS Guardian 具有电子签名，用于审计跟踪和保证数据完整性

Excel®、Word® 和 PowerPoint® 均为 Microsoft Corporation 的注册商标

触摸屏

Discovery TMA 450 采用 TA 的创新型触摸屏，通过增强型 One-Touch-Away™ 功能使操作的简易性达到前所未有的水平。

触摸屏的特性和优点：

• 设计符合人体工学，提升可访问性和生产率
• 功能丰富，可简化仪器操作
• 操作灵活、反应灵敏的触摸屏增强用户体验，One-Touch-Away™ 界面包括：
• 启动/停止控件实时信号和绘图
• 当前运行实验方法查看温度设置
• 探针和力度校准探针位置和样品测量设置
• 系统信息测试与仪器状态

APP 式触摸屏、功能强大的新型 TRIOS 软件以及快速稳健的校准例程无缝协作，可显著改善实验室工作流程并提高生产率。

简单易用

借助 TRIOS 软件，TMA 450 的校准和操作变得简单方便。用户可以在不同的实验条件（例如，不同的加热速率或气体选择）下轻松生成多个校准数据集，并在各个数据集之间无缝切换以匹配样品测试所采用的实验条件。用户可以轻松获得实时信号和运行实验的进度，此外该软件还增加了即时修改运行方法的功能。TRIOS 软件的灵活性业内无可比肩。

快速简单校准

借助 TRIOS 软件，可轻松校准样品夹具/探针和 TMA 450。触摸屏和 TRIOS 软件提供清晰明了的指令，指导操作人员完成简单的校准步骤并在最后输出综合报告。该报告一目了然地提供校准状态并将状态数据存储于独立的数据文件中，确保数据完整性。

完整的数据记录

高级数据采集系统自动保存所有相关信号、有效校准和系统设置。这些全面的信息对方法开发、程序部署和数据验证非常重要。

完整的数据分析功能

即使在实验过程中，也可以使用全套相关工具进行实时数据分析。TRIOS 中无缝集成了一套强大且全面的功能，可针对材料特性得出有价值的结论。

 

所有标准 TMA 分析：

• X1 的 α (CTE)
• X1 到 X2 的 α (CTE)
• X1 到 X2 拟合的 α (CTE)
• 起始和结束分析
• 尺寸变化（绝对值和百分比）
• 信号最大值和最小值
• 步长转换
• 特定 X 或 Y 点处的曲线值
• 一阶和二阶导数
• 数学拟合：直线、多项式或指数

TMA 450EM 的高级分析功能：

• 储存和损失模量，同时使用动态 TMA 时进行 tan δ 峰值分析
• 使用调制 TMATM(MTMATM) 对总尺寸变化信号进行反卷积，得到可逆和不可逆尺寸变化信号，以便分离收缩和应力弛豫的膨胀

热膨胀系数

在 TMA 中测量的最常见特性是 ASTM E831、D969、D3380 和 ISO 11359 第 1-3 部分中记录的符合国际标准的热膨胀系数 (CTE)。CTE 描述了材料在不同温度下的机械膨胀或收缩。它是材料的重要特性，但忽略了温度对材料物理尺寸的影响，这是导致产品失效和分层的已知因素。平均热膨胀系数 (CTE) 按如下方式计算：

其中 α 是平均热膨胀系数，ΔL 是样品在指定温度范围内的膨胀长度 (mm)，L0 是样品初始长度 (mm)，ΔT 是通过测试后的温度变化 (ºC)。材料的 CTE 与温度有关，α 是特定温度范围对应的报告平均值。

标准操作测试

最常用的三个实验作为标准测试包含在 Discovery TMA 450 中，其中包括温度斜坡，力斜坡和等应变测试模板。

温度斜坡 | 监测位移或应变

在线性温度斜坡下，力度保持恒定并且监测位移以提供固有特性测量。

力斜坡 | 监测位移或应变

力呈线性变化，生成的应变在恒定温度下测量，用于生成力/位移图象并进行模量评估。

等应变 | 监测力度

在温度斜坡下，应变保持恒定并监测维持应变所需的力。这样可以评估诸如薄膜/纤维等材料的收缩力。

热膨胀系数

本示例说明了如何使用膨胀探针在 200℃ 的温度范围内准确测量铝制样品中少量 CTE 的变化。TRIOS 软件允许使用多种方法来分析曲线斜率，以计算选定温度对应的 CTE 或某个范围内的 CTE。

固有特性和产品属性测量

该图显示了在施加恒定力的条件下使用温度斜坡时，针对合成橡胶的 Tg 和软化点的膨胀和穿透探针测量。膨胀图中的大幅 CTE 变化指示转化温度。在穿透过程中，通过探针的急剧偏转检测样品转化。

多层薄膜分析

本图显示了压缩检测分析，运用了穿透探针，刺透有金属基层上的 PE/PET 薄膜样本。该样本温度以 5℃/分钟的速度从室温飙升到 275℃。该散点图显示了探针在 103℃ 时穿透 PE 层（93.2 μm），以及 258℃ 时穿透 PET 层（14.8 μm）的相应情况。

Material Performance and Selection

上图为采用 ASTM 国际测试方法 E2092 对聚氯乙烯 (PVC) 样品进行三点弯曲测试（弯曲探针）实验的示例，用于测定畸变温度或“载荷下变形温度”(DTUL)。该测试指定了规定尺寸的样品在给定力的作用下产生特定变形的温度。长期以来，该测试一直用于预测材料性能。

纤维的热应力分析

该图显示了使用恒定应变 (1％) 温度斜坡的拉伸测试实验，在接收时和冷拉伸后分别对聚烯烃纤维执行应力分析。该图象显示了将设定应变保持为温度函数所需的力。该数据与纤维行业重要的加工参数相关，例如收缩力、拉伸温度、拉伸比、断裂伸长率和结节强度。

收缩力测试

该图所示为食品包装薄膜在拉伸模式下的经典收缩力（等应变）实验。将薄膜在室温下拉伸 20％ 并持续 5 分钟，然后冷却至 -50℃ 并保持 5 分钟以上，然后以 5℃/min 的速度加热至 75℃。该图显示了薄膜保持设定应变所需的力变化（收缩力）。该测试模拟从薄膜冰箱到微波炉的使用过程。

应力/应变测试

应力或应变呈线性变化，相应的应变或应力可在恒定温度下测得。使用客户输入的样品几何因子，这些数据提供应力/应变图象和相关的模量信息。另外，计算的模量可以显示为应力、应变、温度或时间的函数。

薄膜拉伸测试

该图显示了拉伸的聚合物薄膜在恒定温度下的应变斜坡实验。该图象显示了应力和应变线性相关的广泛区域，在其中可以直接确定拉伸模量。定量模量数据也可以绘制为应力、应变、时间或温度的函数。结果表明，TMA 450EM 能够用作薄膜和纤维的微型拉伸测试仪。

纤维应力/应变测量

应力/应变测量广泛用于评估和比较材料。该图显示了在恒定温度下，25 μm 聚酰胺纤维在拉伸状态受到力斜坡作用时不同区域的应力/应变特性。纤维经历了瞬时形变、延迟、线性应力/应变响应和屈服伸长。可以确定其他参数（例如屈服应力，杨氏模量）。

蠕变和应力弛豫

TMA 还可以使用瞬态测试（蠕变或应力弛豫）测量粘弹性。在蠕变实验中，输入的应力保持恒定，监测形变随时间的变化。在应力弛豫实验中，输入的应变保持恒定，监测应力衰减随时间的变化。数据也可以以柔量（蠕变测试）和应力弛豫模量（应力弛豫测试）为单位进行显示。

蠕变分析

对于预期会发生应力变化的应用，蠕变测试对于材料选型极具价值。该示例说明了聚乙烯薄膜在拉伸状态下的环境温度蠕变研究。它揭示了应变对设定应力的瞬时形变、延迟和线性区域响应，以及零应力下随时间的恢复情况。这些数据也可以绘制为柔量，以及可恢复的柔量与时间的关系。

应力弛豫分析

该图显示了对上一示例中用于蠕变研究的同一聚烯烃薄膜进行拉伸时的应力弛豫测试。将已知的应变施加到薄膜并保持不变，同时监测其应力变化。该图显示了应力弛豫模量的典型衰减过程。此类测试还有助于工程师为最终用途设计材料，从而预估形变的变化。

调制 TMA

TA 仪器业界领先的调制 TMA 能够有效分离材料中的同步膨胀和收缩。通过总尺寸变化的反卷积，可以揭示在与应力弛豫相同的温度区域中发生的玻璃态转化事件。在调制 TMATM (MTMATM) 中，样品会经历叠加在传统线性斜坡上的正弦温度振荡的综合影响。输出信号（在原始数据进行傅里叶变换之后）是总位移和热膨胀系数的变化。

调制 TMA 将总位移分为可逆和不可逆尺寸变化信号。可逆信号包含可归因于尺寸变化的事件，可用于检测 Tg 等相关事件。不可逆信号包含与时间相关的动力学过程（例如应力弛豫）相关的事件。该技术是 TA 仪器的 Discovery TMA 450EM 所独有的。

分离重叠转化 – 调制 TMA

右图所示的 MTMA 研究确定印刷电路板 (PCB) 的 Tg。绘制的信号是总尺寸变化，加上其可逆和不可逆分量。总信号与标准 TMA 的信号相同，但不能以唯一方式定义 Tg。然而，分量信号清楚地将实际 Tg 与 PCB 处理条件所引起的应力弛豫事件分开。

动态 TMA 测试

在动态 TMA (DTMA) 中，针对样品施加正弦力和线性温度斜坡（图 A），可测得正弦应变和正弦波相位差 (δ)（图 B）。根据该数据，计算储能模量 (E’)、损耗模量 (E”) 和 tan δ (E”/E’)，与温度、时间或应力存在函数关系（图 C）。动态 TMA 能够帮助科学家或工程师掌握材料的粘弹性特性。

 

图 A

图 B

图 C

 

分离重叠转化 – 调制 TMA

 

右图所示的 MTMA 研究确定印刷电路板 (PCB) 的 Tg。绘制的信号是总尺寸变化，加上其可逆和不可逆分量。总信号与标准 TMA 的信号相同，但不能以唯一方式定义 Tg。然而，分量信号清楚地将实际 Tg 与 PCB 处理条件所引起的应力弛豫事件分开。