流变-拉曼附件
使用 Discovery 混合型流变仪的新型流变-拉曼附件可在流变测量实验过程中同步收集拉曼光谱数据。拉曼光谱学是一种提供分子结构和键合相关重要信息的技术，并为可说明纯物质与混合物的分子间相互作用。其中包括关于材料结晶度和构象有序度的信息。TA 仪器的流变-拉曼附件集成了 Thermo Fisher Scientific 公司的 iXR 拉曼光谱仪，可提供通过 1 类激光认证的交钥匙安全系统.
特性
- 与 Thermo Fisher 的 iXR 拉曼光谱仪集成运行
- 可选择不同的激光器，以删除/广泛限度实现多功能性
- 432 nm、532 nm 和 785 nm（高亮度、高功率选件）
- 用户可自行安装的激光器组，能够快速轻松地切换激光器
- 通过 1 类激光认证的多个互锁装置
- 在所有正常使用情况下均安全无虞
- 自由空间耦合可删除/广泛限度提高到达样品的激光强度
- 软件集成可使流变-拉曼实验无缝衔接
- 在 TRIOS 和 Thermo Scientific OMNICTM 软件间同步收集数据
- 在 OMNIC 软件中执行流变-拉曼数据分析
- 使用上加热板 (UHP) 高可控制 100 oC 的温度
- 光学操作台能够在测量时保持优异的稳定性、对准能力且不会产生振动
- 测微计可测量任何径向位置
- 通过精细的轴向调整对准样品内部
- 石英板可删除/广泛限度消除荧光产生的假影
应用
研究了化妆品乳液加热后分子顺序产生的变化与流体性质之间的直接联系。将样品以 1°C/min 的速度从 25 °C 加热到 90 °C – 在振荡测试过程中，监测流变数据，同时记录拉曼光谱.
温度对拉曼光谱的影响
上图列出了温度对样品光谱的影响。在光谱的两个特定范围观察到明显的变化，并确定了下列峰值以进行进一步分析。
- C-C 邻位交叉/反式峰值 (1060 cm-1/1080 cm-1)
- CH2 对称/反对称拉伸峰值（2960 cm-1，2904 cm-1）
峰值强度的比例（邻位交叉和反式，对称和反对称）可以表明样品的链构象和晶体秩序特点.
流变-拉曼分析范围
升温测试的流变-拉曼结果如上图所示，图中的数据表示整体流变和化学结构变化之间具有良好的一致性。加热乳液时，其储能和损耗模量明显下降。同时，对称/反对称峰值比减小，邻位交叉构象异构体的数量增加.
总的来说，拉曼光谱的变化揭示了链迁移率的增加和向非晶态含量的转变，这与十六烷醇的熔化和样品流变性一致。此示例证明流变-拉曼分析可以有效呈现化学结构变化与流变学的具体联系，便于配方设计师根据化学成分按规定调整产品性能.
定量流变-拉曼分析
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