ARES-G2

独立量测应力和应变

精确的力学测量基于控制变量（刺激）和量测变量（响应）。这些关键物理量的独立量测可以在删除/广泛程度上保证测量的准确性。此外，任务的每个分析要素都应该根据其自身的作用进行优化。以模量测量为例，应变的施加和应力的测量应该分开进行；或者以黏度测量为例，应变速率的施加和应力的测量不应该纠缠在一起。TA仪器的ARES-G2正是基于这种方式，从而可以在很宽的应力、应变和频率范围内确保测量结构不包含仪器因素。

驱动电机

ARES-G2直驱电机经过优化设计可以再很宽的角位移和速率范围内输出 精确的运动控制。其关键组件包括刚性轴承系统、高达800 mN.m的无摩擦无刷直流电机、专有非接触温度测量和高位移分辨光学编码器。独到的设计确保样品精确变形，ARES-G2驱动电机高扭矩为高刚性材料的大形变测试提供了删除/广泛可能；坚固的轴向止推和径向支承轴承确保驱动电机在测试过程中能够删除保证转动无轴向和径向偏移，可实现优异的切向和法向量测。

法向力平衡传感器（FRT）

删除的法向力测量源于ARES-G2力平衡传感器（FRT），其主要部件是维持轴向零位置的回馈伺服电机，可以执行 精确和 快速的法向力测量且不包含系统柔量因素。

扭矩平衡传感器 (TRT)

ARES-G2扭矩平衡传感器（TRT）测量样品应力，其传感器的工作原理是根据伺服电机维持机头零位置所需电流大小测量切向扭矩。这种准无限刚性的传感器特色是扭矩量程宽达5,000,000：1、坚固耐用的空气轴承、高分辨电容式角度感应器（专有号 和 ）和新型非接触上部温度感应器（专有号 ）。

完全独立的扭矩测量不需要做任何电机系统惯量和轴承摩擦校正，这就意味着ARES-G2可以实现 纯粹的样品应力直接量测且高频振荡没有系统噪音。

主动温度控制 (ATC)

ARES-G2采用专有非接触温度传感器量测和控制温度（专有号 ）。铂金热敏电阻（PRTs）直接与电机和传感器轴杆相连，而热敏电阻与上下夹具中心紧密接触。位于电机和传感器中心的电路首先读取热敏电阻温度信号，然后通过非接触机制（无线）传递到控制电路并接受回馈。由于上下夹具均能直接量测温度并进行回馈，上下夹具间不存在温度梯度，因此，不需要进行复杂的温度校准和偏移设置就可以精确量测和控制样品温度。

以下例子可以展示这种新技术的优点。沥青样品在25℃恒温5分钟然后阶跃升温到85℃进行振荡时间扫描，跟踪体系复数黏度的变化。一种情况下保证上下两个热敏电阻与夹具直接接触使用ATC技术，而另外一种情况是热敏电阻只是靠近夹具但不直接接触即不使用ATC技术。在第二种情况下，虽然表面看温度很快达到了85℃，但复数黏度在达到平衡之前并没有跟上温度变化，这表明真实的样品温度与表面观测的温度有一定的梯度。在使用ATC的情况下，量测的温度为真实样品温度，这一点可以从复数黏度与其同步变化加以证实。也就是说，只有在使用ATC技术的情况下，控制/量测的才是样品温度。

触摸屏和触按板

ARES-G2测试机台前端安装有彩色触摸屏界面，用户只需通过轻轻触摸即可直接在测试机台上设置温度、设定间隙等，这使得“简便操作”达到全新高度。屏幕上还可实时显示仪器测试（扭矩、法向力、样品温度等）以及仪器状态等系统信息。通过位于测试机台下部的按键面板，用户可以方便地改变机头位置和驱动电机状态等

框架、垂直移动和准直

ARES-G2的框架采用高刚性和低柔量（0.1 μm/N）材质从而可实现垂直移动的高精确性，以确保夹具位置准确控制和同心对齐。

框架部件采用延性铸铁整体浇铸，强度高，从而可保证高频测试下优异阻尼性能和宽温度范围内的尺寸稳定性。

传感器由两个硬质钢十字滑板完全刚性地固定在框架上，从而确保其在测试过程中不出现任何便宜。导致结构能确保机头平滑地垂直移动且保持高同心度、平行度，这对夹具间隙的精确控制来说是十分重要的。

传感器头垂直定位通过精密丝杆实现，该丝杆通过刚性的预载荷双向轴承连接在微步电机上，可以有效防止回冲。

线性光学编码器直接安装在固定框架和移动支架之间，不依赖于导轨螺杆的位移，确保精准定位，精度可以达到0.1μm。

双头流量测试的新高度

TA仪器将ARES-G2流变测试扩展到了删除的新高度。ARES-G2能够在圆周方向和轴向两个方向同时施加变形，这极大扩展了探索复杂流体非线性和各向异性行为的能力。该技术的原理是利用ARES-G2的力平衡传感器（FRT）施加正交于圆周方向的轴向振荡。

特色和优势

• ARES-G2独有
• 特殊双臂同心圆筒
• 可执行正交叠加测试和二维振荡测试TRIOS直接操控
• 可同时测量两个方向
• 使用高级Peltier系统控温

正交叠加（OSP）

非线性粘弹性的全新测试

正交重叠提供额外的强大方法来探测非线性粘弹性。角方向的稳定剪切形变与 ARES-G2 FRT 在轴向施加的振荡形变相关。测量了流动方向的稳态性能和正交于流动的动态性能。流动得到适当控制，从而轻松解读粘弹响应。

二维小振幅振荡剪切（2D-SAOS）

各向异性的选择性探测

二维小振幅振荡剪切可以按方向选择性测量。这对于了解复杂流体的各向异性非常有价值。圆周方向和轴向振荡剪切同步在各自方向独立进行，比单一方向振荡更能提供完整的各向异性信息。

Peltier防挥发盖

防挥发盖配合防挥发夹具使用可形成热稳定挥发阻隔，从而有效测试过程中的溶剂丧失。防挥发夹具上的储液槽用来储存低黏度油或者样品中的挥发性溶剂，防挥发盖上沿可不接触夹具而浸入储液中从而形成温度均匀、蒸汽饱和的密封环境，可有效阻止溶剂丧失。防挥发盖通过圆环定位于APS中心。

浸泡杯

使用APS浸泡杯可实现浸泡环境中测试样品。浸泡杯很容易通过卡销固定到APS板上，橡胶圈用来密封。样品加载、修边和密封及冲浸泡液均很容易完成。浸泡杯中可使用40mm以下的平板和椎板，是研究水凝胶性能的理想工具。

同心圆筒夹具

DIN转子   末端内陷转子   外杯

APS外杯有10、15和17mm几种半径配合末端内陷和DIN转子供使用。内转子有9.3、14和16mm几种半径和外杯根据DIN标准配备使用。双臂筒与单臂筒相比，额外增加力剪切面适合超低黏度的低剪切测试。

特殊外杯和转子

螺旋桨转子   十字叶片转子

特殊夹具主要有十字叶片和螺旋桨转子。这类转子对于分散体系来说特别重要，可有效避免材料/夹具表面滑移。十字叶片有7.5和14mm两种半径。螺旋桨转子配合大外杯使用在剪切测试中可起搅拌混合作用或保持粒子悬浮。

振荡测试

纯弹性和纯黏性行为   粘弹行为和参数

振荡测试是测量材料黏弹性能 常用的测试方法。材料的黏弹特征可通过施加一个正弦应变（或应力）刺激并量测响应的正弦应力（或应变）以及两个正弦函数的相位差（刺激和响应）获得。若相位差为0，则意味着材料为纯弹性（应力和应变同相位）；而相位差为90°则意味着纯黏性。黏弹材料的相位差依赖于形变速率介于两种理想情况之间。右图描述了这些正弦响应以及获得的黏弹参数。黏弹参数可以对形变振幅、频率、时间和温度变化进行测量。

振荡频率扫描

均聚物的黏弹指纹

在频率扫描中，温度和应变恒定，考察的是黏弹性能对频率的关系。右图展示的是线性均聚物的动态模量对频率黏弹特征谱。由于频率是时间的倒数，因此，曲线显现出时间依赖的力学响应；短时间尺度（高频）对应固体行为特征而长时间尺度（低频）则对应液体行为特征。动态模量的大小和曲线形状特征则与分子量相关。频率扫描通常在0.1-100rad/s有限的频率范围进行，通过对一系列温度下的频率扫描结果进行时温等效叠加（TTS）可以大大扩展频率范围。图中数据是聚苯乙烯通过TTS得到的在参考温度190℃下的主曲线，可以看出，通过TTS 初的三个数量级的频率范围被扩展到了八个数量级。

振荡应变扫描

聚异丁烯溶液的应变扫描

在振荡应变扫描中，温度和频率恒定，考察的是黏弹性能对应变的关系。应变扫描主要用来确定材料的线性黏弹区。只有在线性黏弹区内测试才能得到有效的结构与性能关系，这是因为这种情况下材料中的分子不会远离平衡位置所得到的响应才是内部动力学真实的反映。图中数据是聚异丁烯溶液（SRM2490）使用椎板夹具所做的应变扫描。在临界振幅以下的小应变区，即线性黏弹区内，动态模量不依赖于振幅。一旦超过了临界应变，表现出非线性黏弹行为，模量随振幅增加而降低。除了基频黏弹性能外，ARES-G2还可收集高倍频信息。

振振荡连续变温和阶梯变温

通过测量黏弹性能对温度关系探测α转变/玻璃化转变温度（Tg）非常敏锐有效，除此之外，还可以探测β甚至是γ等次级转变。

在连续变温测试中通常应用线性变温速率，典型的变温速率为1-5℃/min，使用一个或多个频率，施加线性黏弹区振幅。用户可自行设定采点时间间隔。右图使用扭摆夹具测试聚氨酸酯振荡连续变温的结果。转变温度可以通过储能模量G’的起始转变点或者损耗模量G”、损耗正切tan δ的峰确定。

在阶梯变温测试中，温度按阶梯改变。在每一个恒温段需要等待或平衡一段时间以保证样品内部温度均匀。施加的振幅需控制在线性黏弹区，应用的频率可以是一个或多个。该测试模式常被用来做时温叠加实验。获得的黏弹数据还可以进一步使用TRIOS计算模块得到分子量分布信息。

振荡时间扫描

振荡时间扫描是温度、应变和频率恒定不变，考察黏弹性能随时间变化。振荡时间扫描的重要性在于可以跟踪材料结构对时间变化的动力学过程。可用于考察固化过程、疲劳测试、结构重建等其他与时间相关的过程。右图是使用可抛弃夹具跟踪环氧树脂固化的结果，可以看出，凝胶化时间约5分钟。固化开始时，树脂还表现为液体行为，因此，储能模量小于损耗模量。随着固化进行，两个模量开始变大，凝胶化后树脂流动性丧失，储能模量开始大于损耗模量，材料变硬。

流动测试

流动测试常用于测试材料抵抗流动的性能或者黏度曲线。需要特别指出的是，大部分材料为非牛顿流体，其黏度通常不是一个恒定值，而是依赖于剪切速率，在比较宽的剪切速率范围内甚至可能改变几个数量级。在流动测试中，流变仪对样品施加一定范围阶梯变化或连续变化的剪切速率（或应力），同时量测相应的响应。表观粘度可通过黏度对控制变量（剪切速率或应力）作图并使用模型拟合得到。

流体

分散体系的流动曲线

由测量得到的数据可以获取表观黏度、屈服应力、剪切变稀、触变性等信息。旋转黏度计一般只能测量单点或流动曲线的一部分。

聚合物

聚合物的流动曲线

聚合物分子量对其黏度有很大影响，而分子量分布和支化度则影响黏度对剪切速率的依赖性。这些差距不太可能通过熔融指数仪或毛细管流变仪得到。ARES-G2通过测量零剪切黏度得到分子量。Cox-Merz规则和TTS可以扩展得到实际无法直接测量的高剪切数据。

瞬态测试

瞬态测试包括应力松弛和蠕变回复实验，由变形阶跃施加到样品而得名。二者均是测量黏弹性非常敏感的技术。ARES-G2既能执行应力松弛测试，也能执行蠕变回复测试。在蠕变回复测试中，首先对样品施加恒定的应力并记录应变对时间的关系，然后出去应力并记录回复应变对时间的关系。在应力松弛测试中，对样品施加一恒定的应变并记录应力衰减随时间变化，进而得到松弛模量。

蠕变与回复

油漆蠕变曲线

右图数据是对性能被认为“好”和“差”涂料进行的蠕变与回复测试。通过该测试模式测量的黏弹性能进行分析可以有效预测材料在承受载荷情况下的长期使用性能。还可以得到复杂流体的稳定性以及聚合物熔体的零剪切黏度和平衡回复柔量等。

应力松弛

PDMS应力松弛

右数据是聚二甲基硅氧烷在25℃的应力松弛模量，由随时间衰减的应力除以施加的应变得到。应力松弛实验可以快速、简便地直接得到材料的松弛时间。

多波频率扫描

环氧树脂固化过程中的多波时间扫描

具有瞬态结构的材料如正在固化的热固性树脂或极容易氧化降解的聚合物等要求在尽可能短的时间内完成测试，因为它们很容易变化。对于这些材料，多播模式是很方便的测试方法。在多波模式中，多个频率波可以叠加在一起同时施加到样品上，总应变是各个频率应变的和；由于频率不同，相互之间不存在干涉现象，总应变实际上相当于各个频率应变的Boltzmann叠加，只要保证施加的总应变在线性黏弹区，那么测试结果和各个频率独立施加相同。该测试模式同时得到的多个频率测试结果可以和标准频率扫描直接比对。右图是使用多波模式跟踪环氧树脂固化的结果。可以看出，不同频率得到的凝胶化时间与频率无关。ARES-G2驱动电机和传感器独立量测设计，非常适合执行和量测多波模式产生的复杂应变和应力。

任意波形模式

PDMS的动态性能

这种模式对于测试过程中有变化的材料非常有利，可以模拟加工行为、提高瞬态测试的敏感性、研究流变前沿等。除了标准正弦波形外，还允许用户使用数字方程自定义波形。TRIOS软件用傅里叶变换将测试得到时域谱数据转换为频域谱，从而计算材料黏弹性能。

右图是对样品施加“歌剧院”函数应变（在 低频率振荡的周期内同时施加频率连续增加的正弦函数）得到的测试结果。这是一种用尽可能短的时间探测频率谱 快捷的技术。连续动态模量使用傅里叶变换对应响应进行分析得到，图中离散的动态模量由标准频率扫描获得。对比二者可以看出，施加“歌剧院”函数应变得到连续动态谱只需要1000秒，而标准频率即使是每个数据量只采集5个数据点也需要约6600秒。

大振幅振荡剪切（LAOS）

低密聚乙烯应变扫描

聚异丁烯溶液应变扫描

ARES-G2采用新型高速电路，在任何测试模式中均能高速采集角位移、扭矩和法向量等原始信号。瞬态测试数据采集频率高达15000Hz。这使得ARES-G2在处理数值和相位时有优异的分辨率，非常有助于高频率谐振分析和后期傅里叶变换处理。振荡测试中应力高倍频谐振信号的出现是非线性响应的结果。右图是使用大形变专用夹具测试LDPE的结果。高速数据采集是捕获真实材料响应的首要前提。ARES-G2是执行大振幅振荡剪切测试的优异平台，能提供 真实、 精确的基频及高倍频谐振信号。选配LAOS数据分析模块，对瞬态振荡数据进行处理可以直接得到新/全新定义的非线性材料函数如：G’_L、G’_M、η’ _L、η’ _M、S、T 和 Q。

右图是聚异丁烯溶液（2490）的应变扫描结果，从图中可以看出从线性区过渡到非线性区的黏弹变形机制。储能模量在应变超过10%以后单调降低。非线性参数S（刚性/软化比）和T（增稠/剪切变稀比）可提供更敏锐的非线性转变和结构变化的动力学信息。超出线性黏弹区后，T一直增加到0.125，然后随着聚合物解缠快速下降；而S在较大的应变区比T增加的更快，一直增加到1.25才开始下降。材料变形时，硬化和软化机制均对整个结构有贡献，仅仅使用大应变下的弹性模量远远不够。